XX(淮安)月餅包裝紙中Pb,Cd,Cr&Hg的測定
1.測試目的
月餅包裝盒中重金屬含量是否符合國家相關標准與法律規定,评价对消费者在使用过程中是否有危害.
2.測試原理
稱取一定量的均質樣品,加入硫酸并加熱使樣品脫水炭化,以硝酸氧化碳及其化合物,再經由適當的化學反映使生成的硫酸鹽沉澱完全溶解并以一定形態穩定存在于溶液中,再采用ICP-OES選用合適的測試方法測定消化后樣品中待測組份含量,進而換算出待測組份的含量.
3.測試器材
3.1 ICP-OES(Optima2100DV型)
3.2 加熱板
3.3 100ml容量瓶
4.測試試劑
4.1 三級純水(達到國家相关标准规定)
4.2 硫酸(分析純)
4.3 硝酸(分析純)
4.4 A溶液(因涉及公司機密不列出)
4.5 B溶液(因涉及公司機密不列出)
5.檢量線濃度點
5.1 Pb標液0.02mg/l,0.05mg/l,0.1mg/l,0.15mg/l&0.2mg/l
5.2 Cd標液0.04mg/l,0.02mg/l,0.05mg/l,0.1mg/l&0.15mg/l
5.3 Cr標液0.04mg/l,0.02mg/l,0.05mg/l,0.1mg/l&0.15mg/l
5.4 Hg標液0.01mg/l,0.02mg/l,0.05mg/l,0.1mg/l&0.15mg/l
5.5 每次檢量線跑的濃度點就是0.04,0.02,0.05,0.1,0.15&0.2mg/l,R>0.999或r=0.999方可測試.
6.測試過程
6.1 把月餅紙包裝拆下來,剪碎.
6.2 隨機稱取10份樣品放置在燒杯中(每份質量0.2±0.02g).分別把它們計為A1,A2;B1,B2;…..E1,E2
6.3 針對A1,B1,C1,D1&E1進行加標(20ppm)前處理,A2,B2,C2,D2&E2不加標與檢溫進行數據比對
6.4 把10份樣品,空白&標准品EC680K一起拿到消化區進行前處理
6.5 往燒杯中加入5ml硫酸然后放入加熱板加熱脫水碳化(加熱板溫度設置390度),當冒出大量黑煙時加入3ml-5ml硝酸氧化,在冒出大量白煙時,拿下冷卻.(EN1122測試Cd方法)
6.5 加入15mlA溶液&10mlB溶液再次放在加熱板上加熱煮沸,然后拿下冷卻,過濾定容至100ml容量瓶中,上機測試, 記錄測試結果()
(前处理过程)
7.數據處理與判定
7.1依下列公式計算樣品中各待測元素的含量
式中;W---待測組份含量,ppm(mg/kg)
C---待測組份在溶液中濃度,mg/l
V---定容體積,ml
M---樣品質量,g
7.2標准值EC680K&空白值
EC680K Pb Cd Cr Hg
標准值ppm 13.6 19.6 20.2 4.6
測試值ppm 13.2 19.0 18.9 4.8
空白值mg/l 0.001 0.000 0.000 0.004
從結果來看測試出來的EC680K的值與標准值相差不大,回收率都在管控限之內;空白測試的結果值也相當滿意,說明人員作業的准確性高,無試劑污染..
7.3 包裝紙的結果討論
測試結果 加標量 平均值 RSD 回收率
A1 19.5 20 10.1 1.8% 97.5%
A2 N.D. /
B1 20.5 20 102.5%
B2 N.D. /
C1 20.2 20 101%
C2 N.D. /
D1 20.1 20 100.5%
D2 N.D. /
E1 19.8 20 99%
E2 N.D. /
N.D.代表 1).未檢出
2).小于檢量線最小濃度點
3).小于方法偵測極限(Pb: N.D.<10ppm ; Cd/Cr6+/Hg:N.D.<2ppm)
從检测結果看, 样品加標回收在97.5%-102.5%之間, RSD为.8%符合本科室質量管控标准,數據值得可靠.
月餅包裝盒中Pb,Cd,Cr&Hg最終結果均為N.D.
8.結論
XXX(淮安产地)月餅包裝中重金屬Pb,Cd,Cr&Hg含量為N.D,符合國家相關標准與規定限值,對使用者無影響,可放心使用