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主题：【已应助】苏丹红检测中遇到了问题？

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chy57589893
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发表于：2012/03/15 08:43:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做辣椒酱中的苏丹红的时候（GB/T19681-2005），在用正己烷3次提取后，旋转蒸发蒸发的时候，瓶内的液体就怎么也蒸发不干净，总有一些油状的东西在，约有5-6ml，那位大侠帮忙，如何解决？求助！！！！！
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2012/3/15 21:51:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
辣椒酱含油脂，是不是需要净化处理，不知道方法上有没有净化方法？
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2012/3/16 12:24:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
辣椒酱含油脂，是不是需要净化处理，不知道方法上有没有净化方法？

先提取蒸干后再净化，现在关键是蒸不干
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2012/3/16 12:47:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
辣椒酱含油脂，是不是需要净化处理，不知道方法上有没有净化方法？

先提取蒸干后再净化，现在关键是蒸不干


因为有油脂，估计不会蒸干的。请问蒸后是用什么溶剂溶解再净化吗？
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2012/3/16 18:31:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
辣椒酱含油脂，是不是需要净化处理，不知道方法上有没有净化方法？

先提取蒸干后再净化，现在关键是蒸不干


因为有油脂，估计不会蒸干的。请问蒸后是用什么溶剂溶解再净化吗？

蒸干后用5ml的正己烷溶解，过氧化铝小柱净化，正己烷淋洗，5%丙酮正己烷洗脱。现在的问题是如果不蒸干用正己烷溶解的话，溶液会比较粘稠，过柱子的时候就会过不下去。
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2012/3/18 19:57:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就没有为大侠帮帮忙嘛？，坐等
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shaoxuepeng
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2012/5/14 9:13:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用乙腈提取，蒸干过GPC
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chy57589893
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2012/5/15 8:19:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shaoxuepeng(shaoxuepeng) 发表:
用乙腈提取，蒸干过GPC

谢谢，我试下
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p3140921
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2016/11/29 13:00:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由chy57589893(chy57589893)发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
辣椒酱含油脂，是不是需要净化处理，不知道方法上有没有净化方法？

先提取蒸干后再净化，现在关键是蒸不干
请问一下，你做苏丹红的时候过小柱是用的什么规格的什么柱子？？？
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道兄
v3044394
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2016/12/31 11:51:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3140921(p3140921) 发表:
请问一下，你做苏丹红的时候过小柱是用的什么规格的什么柱子？？？


告诉你一个非常简单的方法，无需过柱，处理完样品非常干净，不妨试一下：
1）用正己烷充分提取
2）浓缩近干
3）用约10ml正己烷全部转移至离心管中（要转移干净）
4）用正己烷饱和乙腈萃取，每次加15ml左右，萃取2～3次
5）收集全部乙腈提取液，浓缩干，加丙酮定容
6）有机滤头过滤后上机检测
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symmacros
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2017/1/1 16:33:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 道兄(v3044394) 发表:
告诉你一个非常简单的方法，无需过柱，处理完样品非常干净，不妨试一下：
1）用正己烷充分提取
2）浓缩近干
3）用约10ml正己烷全部转移至离心管中（要转移干净）
4）用正己烷饱和乙腈萃取，每次加15ml左右，萃取2～3次
5）收集全部乙腈提取液，浓缩干，加丙酮定容
6）有机滤头过滤后上机检测
这个是液液分配提取，简单实用。
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