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主题：【第六届原创】一个有点意思的案例：程序升温基线向下漂移

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安平
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发表于：2012/12/10 23:16:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

TIC图的基线向下漂移





近日，接到用户发过来的GCMS色谱图，发现奇怪的现象，基线呈现抛物线状的下降（33min出现的是目标物的色谱峰）。

用户的分析条件如下

GCMS      Shimadzu  GCMS-QP2010  EI源。

色谱柱      Rtx-5MS  30m*0.25mm*0.25um。

柱温        60度保持1min，7度每分升温到220度保持5min，然后8度每分升温到280，

            保持10min。

进样口      220度，分流进样，分流比30，柱流速1ml/min。

质谱        EI 离子源，温度250度，接口300度。

            Scan方式，扫描范围 20-450。



可能我们比较熟悉这样的现象：程序升温过程中，色谱基线随着柱温上升，基线向上漂移，漂移的基线情况和柱温曲线相似。基线的向上漂移，一般是来自随着柱温升高而逐渐增加的色谱柱流失。

这个案例的现象却完全不同，仔细观察，基线漂移情况和柱温变化曲线并不完全符合。随着温度升高，基线逐渐下降，缓慢变的平直。

于是索要了一下用户的原始数据，考察一下质谱图。发现基线的质谱图中，有很强的28和32峰，怀疑系统中有泄漏。



然后又考察了一下用户的调谐文件。



自动调谐结果的质谱图中明显有很强的28和32，表明空气信号很强。

可以确证系统泄漏。

过了几天，有机会去用户现场，试验了一下色谱柱螺母，发现色谱柱连接ms的传输线处的螺母比较松，用扳手稍微紧固了一下，然后开机，抽真空2小时，进样测试，系统正常了。

询问用户，用户刚刚更换了这根色谱柱，于是恍然大悟。

Shimadzu的GCMS柱螺母使用了Vespel垫，这种垫子在安装的时候需要拧得很紧，经过系统升温降温之后，垫子尺寸稍有变化，需要稍作紧固，否则会有泄漏。

案例中的现象即为此原因，低温情况下vespel点泄漏，当系统温度升高，由于垫子膨胀系数比较螺帽稍高，系统密封性改善。用户的MS分析条件，scan方式包括了空气的主要信号。基线就逐渐下降逐渐平直了。
该帖子作者被版主 fwonder加 5积分， 2经验，加分理由：感谢分享，很好的实例，图文并茂，逐步深入的分析
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2012/12/10 23:26:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的经验分享！
调谐报告中的N2质谱峰还不是太高，同刚开机不久的强度类似。
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tang566
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2012/12/11 7:41:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主细心也热心，帮用户解决了漏气的问题。

没处理之前的漏气量有多大？
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爆发吧，小宇宙
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2012/12/11 8:35:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般柱子的接口处很容易漏气，换了柱子或者动了接口的地方最好可以把接口上紧后升温然后降温再去上下接口处的螺母，看看有没有松的。使用一段时间最好也检查下。
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symmacros
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2012/12/11 8:42:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的经验分享。程序升温基线向下漂移一种可能是漏气（像楼主的例子），再就是柱子没老化好。
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steven
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2012/12/11 10:19:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天实验室有台仪器也走出了这样的谱图，一查果然是漏气，而且漏得很厉害，感谢楼主分享。
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千层峰
jxyan
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2012/12/11 11:15:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安平在岛津工作的？
做PAH，如果始温低，升温慢，甲苯出来时间比较长，如果溶剂延迟太短，
也会出现类似的情况。
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蓝是那么的天
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2012/12/11 11:58:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
安平在岛津工作的？
做PAH，如果始温低，升温慢，甲苯出来时间比较长，如果溶剂延迟太短，
也会出现类似的情况。


没必要太低初始温度，用80℃保持1分钟，10℃/min上就可以了。
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zhw19811005
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2012/12/11 12:11:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安老师经验真丰富
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忘记guoqu
v2652341
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2012/12/11 12:16:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
特好的原创，在作品里学到了很多。
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cocoline
huihui5973
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2012/12/11 15:57:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢分享，又跟着积累了一点经验，呵呵！
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手机版： 一个有点意思的案例：程序升温基线向下漂移
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