主题：【讨论】石墨炉测定，您最大酸度用过多少？？？（鼓励积极讨论）

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原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:

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我们用的最大酸度是2%硝酸，测试胶囊铬元素用的，药典要求的

嗯，药典规定没有办法更改，您试过酸度高一点的测试结果吗？？

以前测铅的时候，试过，酸度高时，灵敏度会下降

铅对酸度最敏感了，1%和10%酸度测出的吸光值差距会较大。

W版主做过详细的验证吗？吸光度影响大，如果酸度一致的情况下从做标准曲线到测试样品流水线下去，测试结果两个不同酸度之间有什么差距呢？？？

我之前做过这方面的实验，就是配置1%-10%的硝酸浓度的10ppb铅标液，上机测试，大概结果是从0.1下降至0.08A左右。

嗯，如果酸度增大，从标准曲线开始到样品测试结束，是不是没有什么影响，结果有变化吗？？毕竟从您的描述来看，只是说明吸光度下降了，如果一开始酸度保持一致，标准曲线和样品测定的吸光度要降低统一降低，要升高统一升高，是不是意味着样品的测试结果还是没有任何变化呢？？

明白你的意思了，如果所有样品和曲线都保持一定酸度，那应该问题不大，但高酸度石墨管马上就不行了，我一开始做原吸的时候，从来不赶酸，导致石墨管基本上用200次就报废了

原文由 jwatim(jwatim) 发表:
高温下酸度过高，  石墨管有C的流失现象，

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原文由 aileen001(aileen001) 发表:
酸度大了会影响检测结果，以前做的一个样好像是因为酸度过高导致ABS都是负的的，样品就是盐酸，做里面的Pb，我最开始是稀释一百倍进样，发现浓度大概是1ppb的样子，在我的线性的底端，所以就做了稀释十倍的样品，结果发现ABS是负值。
  看来石墨炉测定方法对酸度是有要求的，具体是多少我不是很清楚，请大侠指教！

这个还真没发现过，怎么会成负值了？？？

原文由 aileen001(aileen001) 发表:

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酸度大了会影响检测结果，以前做的一个样好像是因为酸度过高导致ABS都是负的的，样品就是盐酸，做里面的Pb，我最开始是稀释一百倍进样，发现浓度大概是1ppb的样子，在我的线性的底端，所以就做了稀释十倍的样品，结果发现ABS是负值。
  看来石墨炉测定方法对酸度是有要求的，具体是多少我不是很清楚，请大侠指教！

这个还真没发现过，怎么会成负值了？？？

我做样品前作空白，我的空白是1%的硝酸，后面样品的吸光度会直接减掉前面的空白，样品的酸度过高导致其ABS低于空白！

样品是盐酸，纯度不是很清楚，但是那种一打开就会冒白烟的那种盐酸，估计浓度应该不低。

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:

原文由 jwatim(jwatim) 发表:
高温下酸度过高，  石墨管有C的流失现象，

除了C流失，容易损伤石墨管外，对测定结果有多大的影响呢？？？

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原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:

原文由 jwatim(jwatim) 发表:
高温下酸度过高，  石墨管有C的流失现象，

除了C流失，容易损伤石墨管外，对测定结果有多大的影响呢？？？

http://www.doc88.com/p-69223066799.html楼主可以看看

原文由 candacewang(candacewang) 发表:

在做元素测定时，标准上不是给定一个酸度吗？我在标准上看到的就是用0.5mol/l的，这个还需要自己再做测定吗？，我们的石墨管用的次数不多，是不是跟这个酸有关，但是标准上是用硝酸来溶解灰分的，然后再定容。看了这个主题感觉有点不太明白。

原文由 woaipps(woaipps) 发表:

我们一般都用的是1%酸度，酸度大了，比较损石墨管，酸度大，用久了，石墨管都被腐蚀了