气相色谱法分析花生油,山茶油,橄榄油等几种食用油中的脂肪酸组成摘要:对市售的花生油,山茶油,橄榄油、大豆油、胚芽油中的37种脂肪酸组成进行研究。参照GB/T17376-2008《脂肪酸甲酯的制备》、GB/T17377-2008《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》,用异辛烷溶解油脂、氢氧化钾-甲醇液进行甲酯化反应,取异辛烷层直接进样,采用气相色谱法、运用色谱柱CD-2560(100m*0.25mm*0.20um)对37种脂肪酸甲酯成分进行分离并采用峰面积归一化法进行定量。结果表明这几种油中不饱和脂肪酸含量均超过80%。它们的主要区别在油酸、亚油酸的含量上不同,其中以山茶油为最高、玉米胚芽油、橄榄油次之。供大家选购食用油时作参考。
关键词:气相色谱,脂肪酸组成,GB/T17376-2008、 GB/T17377-20081材料与方法
1.1 材料
1.1.1试验对象:市售花生油,山茶油,橄榄油、大豆油、胚芽油
1.1.2 主要试剂。异辛烷、甲醇(国药,色谱纯);氢氧化钾(国药,分析纯);硫酸氢钠(国药,分析纯)
1.1.3 主要仪器。Agilent 7890气相色谱;AL204-IC分析天平;色谱柱:CD-2560、 100m*0.25mm*0.20um
1.1.4 37种脂肪酸甲酯混标:10mg/mL; 证书号:47885-1,介质:异辛烷。使用时将其用异辛烷稀释至1mg/mL,于-20℃冰箱中保存一年,系列工作曲线:临用时将1mg/mL的37种脂肪酸甲酯混标用异辛烷稀释成0、0.5、1、2、4、10ng/mL系列工作曲线使用液。
1.2 方法1.2.1脂肪酸甲酯化:称取以上各种不同的食用油60mg于10mL具塞试管中,加入4mL异辛烷溶解后加入200uL氢氧化钾甲醇液(约2mol/L),剧烈振摇30s后静置澄清,加入1g硫酸氢钠,猛烈振摇中和氢氧化钾,待盐沉淀后吸取上层液,进行气相色谱分析。1.2.2气相色谱条件:色谱柱:CD-2560(100m*0.25mm*0.20um);载气:氦气(99.999%);流速:1.8 ml/min;进样:1.0 μl,分流比10:1;进样口温度:240 ℃;程序升温:初始温度70℃并保持1min,以15 ℃/min升温至100℃,保持1 min;以3℃/min升温至195℃,保持5 min;以3.5℃/min升温至240℃,保持3 min;检测器:FID,检测温度:250 ℃。
表1 37种脂肪酸甲酯色谱信息