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主题：【讨论】安捷伦7890A/5975C响应不断下降

浏览0 回复20 电梯直达
熹小丹
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发表于：2014/10/13 16:42:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的仪器是安捷伦7890A/5975C气质联用仪，检测的是卷烟包装纸中邻苯二甲酸酯类化合物的含量，现在遇到一个问题想和大家讨论下：我的侧板是9月份换的新的，但是刚换上的时候响应特别好，能达到15000左右，但是后面做样就一天天开始有下降的趋势，到9月底就只有1000多了，我就关机清洗了分流平板，更换了衬管、进样口隔垫、泵油，然后开机调谐通过正常做样，发现空白和样品的DIBP、DEHP含量特别高，和之前正常的相比大了10-20倍，我就进了针空瓶的空白，有3个峰很明显而且还有很多杂峰，说明我的气相有污染，我就用平时做样的方法连进了两针正己烷，再进空白，就好了！我现在再连进6针2级标液验证仪器的重现性，结果还没出来。等出来再和大家分享。大家有没有遇到过类似的情况呢？都来发表下，大家互相交流学习下！
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2014/10/13 16:50:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做多溴联苯的时候遇到过，估计分流出口污染，可以换个铜管试试。
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花开见我
cai008
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2014/10/13 16:59:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐的时候，EM电压，峰的个数等，有什么大的变化吗？
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千层峰
jxyan
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2014/10/13 17:23:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问有对离子源进行清洗么？应该是离子源脏了。
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ningmeng
ning-meng
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2014/10/13 17:29:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们塑化剂样品多，几乎是10个样品就得烘烤一晚离子源后在调谐做样
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jiasheng
jiasheng
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2014/10/13 20:36:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:

我们塑化剂样品多，几乎是10个样品就得烘烤一晚离子源后在调谐做样


您好，请问“烘烤离子源”是什么意思，如何操作。谢谢
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侠客行008
v2811870
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2014/10/14 7:19:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:

我们塑化剂样品多，几乎是10个样品就得烘烤一晚离子源后在调谐做样


您好，请问“烘烤离子源”是什么意思，如何操作。谢谢


在Agilent的MSD Chemstation软件中，在有个菜单下面，有个功能就叫Bake out Ion Source.....你试试这个功能就明白了。
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/10/14 8:54:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要确认是否是溶剂本身的污染。然后清洗一下进样口，清洗完成没有污染，说明是进样口的残留，如果还有说明是离子源的残留。
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lww1223
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2014/10/14 17:11:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我相信楼主的判断是正确的，问题解决了吗？
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jiasheng
jiasheng
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2014/10/14 19:28:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 侠客行008(v2811870) 发表:
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:

我们塑化剂样品多，几乎是10个样品就得烘烤一晚离子源后在调谐做样


您好，请问“烘烤离子源”是什么意思，如何操作。谢谢


在Agilent的MSD Chemstation软件中，在有个菜单下面，有个功能就叫Bake out Ion Source.....你试试这个功能就明白了。


谢谢，不过我们的仪器是岛津的，可能没有类似这样的功能。
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zhuguangnian
zhuguangnian
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2014/10/14 19:56:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看EM电压 推斥级电压 如果比之前高出很多的话 就应该清洗离子源了
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