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主题：【第七届原创】迷迭香酸的纯化

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rosmarinic
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发表于：2014/10/17 16:27:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2770543原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
1 迷迭香酸的纯化方法

1.1 NK109树脂的预处理

新树脂均残留少量低聚物、有机物及有害离子，故使用前根据应用需要，必须进行不同深度的预处理。装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。树脂装填后，以5%盐酸溶液浸泡24 h，水洗呈中性，放净水。以5%NaOH溶液浸泡24 h，水洗呈中性，放净水。用树脂体积0.5倍的丙酮、甲醇或乙醇浸泡24 h。用2倍柱体积（BV）丙酮、甲醇或乙醇，以2 BV/h的流速通过树脂层，并浸泡10h。用丙酮、甲醇或乙醇，以2 BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水几乎不呈混浊状。并以水洗净丙酮、甲醇或乙醇。用2 BV的5%盐酸溶液，以4 BV/h ~ 6 BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4h，而后用水以同样流速洗至出水pH中性，即可使用。树脂连续运行不必再进行预处理，停运前要充分解吸，以水洗净，并以丙酮浸泡以免细菌在树脂中繁殖。

1.2 大孔吸附树脂NK109纯化迷迭香酸

采用NK109型大孔吸附树脂精制迷迭香酸的最佳工艺条件：上柱浓度838.6 mg/L、上柱流速为2.0柱体积/小时（BV/h）为最佳吸附条件，乙酸乙酯作为洗脱液，采用1.0柱体积/小时（BV/h）的洗脱液流速，对迷迭香酸进行纯化。

1.3 液-质联用对纯化后迷迭香酸制品定性

液相条件：Model 1090高效液相色谱仪，LCQ Advantage Max质谱仪，色谱柱：Hypersil GOLD C18 5μ 100×2.1 mm，流动相：蒸馏水：乙腈为40:60（V/V），检测波长为280 nm，自动进样，体积流量：0.10 mL/min。

质谱条件：ESI离子源，负离子模式。气帘气流量15 psi，电喷雾电压4200 V，离子源温度500℃，辅助雾化气30 psi，干燥气60 psi，分子量检测范围280~1000。

2迷迭香酸的纯化结果

2.1迷迭香酸的纯化制品

采用1.2所述NK109型大孔吸附树脂精制迷迭香酸的最佳工艺条件对迷迭香酸进行纯化后得到纯度为90%的迷迭香酸。

2.2 纯化制品中迷迭香酸的定性

采用1.3所述液-质联用条件，我们得到迷迭香酸标准品和纯化后迷迭香酸制品在电喷雾电离、负离子检测方式下的质谱图，迷迭香酸标准品一级质谱如图1，纯化后迷迭香酸制品一级质谱如图2。




图1 迷迭香酸标品一级质谱图


图2 迷迭香酸制品一级质谱图



从图1和图2中可以看出，负离子模式下，均出现 [M-H]-离子峰其m/z为359。图谱解析的结果表明, 所得化合物的相对分子质量为360，与文献值一致。可推测其为迷迭香酸。

迷迭香酸标品二级质谱如图3，纯化后迷迭香酸制品二级质谱如图4。




图3 迷迭香酸标品二级质谱图






图4 迷迭香酸制品二级质谱图



从图3和图4中可以看出，迷迭香酸制品的二级质谱图与迷迭香酸标品的二级质谱图基本上一致，所以可确定在负离子模式下m/z为359离子峰为迷迭香酸。
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2014/10/18 21:43:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做得不错啊，就是不知是啥东东，有啥用？呵呵
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sukiliang
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2014/10/18 22:16:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先留占座，再慢慢看！
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rosmarinic
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2014/10/18 22:44:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:

做得不错啊，就是不知是啥东东，有啥用？呵呵


抗氧化啊，现在化妆品里就有这个
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9999youran
v2889188
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2014/10/19 10:41:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rosmarinic(v2770543) 发表:
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:

做得不错啊，就是不知是啥东东，有啥用？呵呵


抗氧化啊，现在化妆品里就有这个


允许舔加量是多少
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rosmarinic
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2014/10/19 11:11:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由v2889188发表：
原文由 rosmarinic(v2770543) 发表:
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:

做得不错啊，就是不知是啥东东，有啥用？呵呵


抗氧化啊，现在化妆品里就有这个


允许舔加量是多少
不清楚啊，好像百分之零点几
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