主题：【已应助】高手们帮帮忙，关于孔雀石绿和结晶紫的问题

原文由jimzhu发表： 估计上次可能有污染或者仪器系统有残留？

原文由v2666779发表：

原文由jimzhu发表： 估计上次可能有污染或者仪器系统有残留？

在进第二次处理的样品时候，同条件下把第一次上过的样品瓶再上了一次，结果还是和第一次上机结果一样，但是同一样品两次结果都不一样了，是污染了样品瓶吗？

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
楼主讲的重复性差是指一个样品瓶多次进样，结果重复性差，还是同一样品处理两次（平行样）后测定的结果重复性差，前者可能是仪器原因，后者可能是前处理造成的，但是楼主后面有说明3号重新进样后结果和之前一致，基本排除仪器的可能；另外貌似楼主多次处理样品结果都不一致，怀疑前处理有问题

原文由 小小的篮子(v2666779) 发表:
是的，同一个样品瓶进样结果一致，但是同一样品（平行样）处理两次后测定的结果就是一个天上一个地下，可是我在处理的时候已经非常小心了，加了内标后的重复性也不好···内标损失比较严重··不知道哪里出了问题；同时多次处理样品的结果也不一致，第二次是一个老师和我一起做的前处理，平行样结果重复性也很差·····标样比较稳定，我的前处理是参照的GB-19857的方法，只用了乙腈提取，前两次都没有避光，会有影响吗

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
避光可能不是关键，样品提取的是否充分，不是还要有过柱和浓缩吗，这两步是否有损失

原文由 小小的篮子(v2666779) 发表:
有过柱和浓缩，我们做过只用标品过柱和浓缩然后上机发现损失并不是很严重······但是样品加了内标在经过前处理损失就比较严重了，是否能够说明是前处理中损的比较多，有没有能够改进的方法呢。而且第三次做的结果我们发现，显性的结果重现性比较差，但是隐性的结果还比较稳定，偏差不是很大

原文由bingwang228发表：

原文由 小小的篮子(v2666779) 发表:
有过柱和浓缩，我们做过只用标品过柱和浓缩然后上机发现损失并不是很严重······但是样品加了内标在经过前处理损失就比较严重了，是否能够说明是前处理中损的比较多，有没有能够改进的方法呢。而且第三次做的结果我们发现，显性的结果重现性比较差，但是隐性的结果还比较稳定，偏差不是很大

标准品比较单一，样品加标后复杂，肯能会有杂质之类的进行吸附干扰，或者造成吸附饱和，可以试试减少净化的样品体积，或者增加柱填料体积试试