【求助】GCMS在走过几个样品的后在走标液，标液的值比原来的要大的多这是是什么原因造成的那

马克思的战友

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2015/11/24 12:30:07 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

十溴联苯醚测试不要放玻璃棉。

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robin_clhx

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2015/11/24 14:22:38 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器不稳定，岛津的机子做多溴确实比较吃紧
岛津的机子做多溴，要求进样口，衬管，色谱柱，离子源，透镜组是洁净的。
岛津的培训曾经说过，在仪器维护保养方面，做多溴，即使样品不是高通量的情况下，都需要每两个星期做一次离子源清洗的
而且，使用15米专用柱的时候，抽真空时间相对较长才能稳定下来，质谱使用高质量数调谐模式，ultra型号可以使用高灵敏度调谐
进样口，离子源的温度比平常要设置高一点，降低残留污染
最重要的一点，在做这个项目，检测器电压必须加一点点来提高灵敏度，特别是九、十溴

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forth

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2015/11/24 16:00:38 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

衬管加石英棉后做硅烷化，分析之前先进几个样品饱和衬管的吸附，会好很多。调谐的时候最好用0.7的半峰宽，质量数设到614好像是。

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m3031334

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2015/11/24 16:30:34 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

走了样品之后你会发现基线比原来的高了，你再去叠加以前的标液谱图，对比下两条标液的基线就知道怎么回事了

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雾非雾

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2015/11/24 16:52:31 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标样的连续校正结果是什么样的？

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千层峰

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2015/11/25 2:01:03 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 robin_clhx(robin_clhx) 发表:
仪器不稳定，岛津的机子做多溴确实比较吃紧
岛津的机子做多溴，要求进样口，衬管，色谱柱，离子源，透镜组是洁净的。
岛津的培训曾经说过，在仪器维护保养方面，做多溴，即使样品不是高通量的情况下，都需要每两个星期做一次离子源清洗的
而且，使用15米专用柱的时候，抽真空时间相对较长才能稳定下来，质谱使用高质量数调谐模式，ultra型号可以使用高灵敏度调谐
进样口，离子源的温度比平常要设置高一点，降低残留污染
最重要的一点，在做这个项目，检测器电压必须加一点点来提高灵敏度，特别是九、十溴

gcMS做多溴，两个星期做一次离子源清洗。。不算频繁。。证明样品还比较干净