主题:【第九届原创】碱熔ICP-MS分析硅酸盐中15种稀土元素含量

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玉米馒头
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
高压密闭溶样弹 岂止几百元一个!
位于河北廊坊的国土资源部中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,一次溶样-多元素 ICP-MS测试法 就是他们化探攻关目标之一。


我也是地科院的,廊坊所专注的是化探方向,我们更偏重选冶流程样品,侧重不同。但据我所知,化探样收费低,时限短,数量巨大,在某些情况下方法可能不太严谨,他们提出的Zr/Hf测定方法能说明这一问题,有兴趣可以看一下。除此之外Be的问题也头疼
timstoicpms
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原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
如果一种前处理都能适用这些岩性的矿物,难道不值得推荐使用吗?


做地质分析的都知道,镁铁质样品(比如玄武岩)是较好溶解的,高温密闭溶样弹置于190度烘箱48小时足矣(甚至用特氟龙旋扭杯,放在电热板上,常压加热即可溶液)。
而长英质样品(比如花岗岩),因为含有难风化/难溶矿物(比如锆石、金红石、锡石),高温密闭溶样弹190度烘箱72小时以上。如果样品含有尖晶石-铬铁矿,那更难溶了。如果你的碱熔方法只检验了玄武质样品,那显然是不具有代表性的。所以我才再三询问你那些标准参考岩石的岩性——这次是第三次了。
timstoicpms
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原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
按你这么说,直接碱性进样么?我们又不测试Na,分析的元素是稀土元素,而且稀释了很多倍哟。


你的理解能力有待提高。我并没有说:(1)先碱熔-再加酸中和 这种方法不适合;也没有说(2)碱液可以直接进样;更没有说(3)Na元素是你的待测元素
我只是对你描述的“先碱熔-再加酸中和”之原理,提出我的质疑和纠正。我突出的是待测溶液的盐度,这跟基体效应密切相关。
31楼的 tuxlin 版友也提到了,偏硼酸锂碱熔法,1‰盐度 基体效应较大,并且Li元素会在进样系统、透镜系统残留,即记忆效应增强。
abcpgf
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原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
我也是地科院的,廊坊所专注的是化探方向,我们更偏重选冶流程样品,侧重不同。但据我所知,化探样收费低,时限短,数量巨大,在某些情况下方法可能不太严谨,他们提出的Zr/Hf测定方法能说明这一问题,有兴趣可以看一下。除此之外Be的问题也头疼
其实化探样品也没用那么夸张,我们一天可以处理500多个样品。
abcpgf
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
做地质分析的都知道,镁铁质样品(比如玄武岩)是较好溶解的,高温密闭溶样弹置于190度烘箱48小时足矣(甚至用特氟龙旋扭杯,放在电热板上,常压加热即可溶液)。
而长英质样品(比如花岗岩),因为含有难风化/难溶矿物(比如锆石、金红石、锡石),高温密闭溶样弹190度烘箱72小时以上。如果样品含有尖晶石-铬铁矿,那更难溶了。如果你的碱熔方法只检验了玄武质样品,那显然是不具有代表性的。所以我才再三询问你那些标准参考岩石的岩性——这次是第三次了。
其实你的问题有点奇怪,硅酸盐样品岂止是你说的玄武岩一种?你度娘一下吧,看看硅酸盐包含那些岩石和矿物,如果说我这个不具备代表性,那我只能说:呵呵了。
abcpgf
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
你的理解能力有待提高。我并没有说:(1)先碱熔-再加酸中和 这种方法不适合;也没有说(2)碱液可以直接进样;更没有说(3)Na元素是你的待测元素
我只是对你描述的“先碱熔-再加酸中和”之原理,提出我的质疑和纠正。我突出的是待测溶液的盐度,这跟基体效应密切相关。
31楼的 tuxlin 版友也提到了,偏硼酸锂碱熔法,1‰盐度 基体效应较大,并且Li元素会在进样系统、透镜系统残留,即记忆效应增强。
选用耐高盐雾化系统,只是矩管和离子透镜会比较容易脏。
timstoicpms
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原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
其实你的问题有点奇怪,硅酸盐样品岂止是你说的玄武岩一种?你度娘一下吧,看看硅酸盐包含那些岩石和矿物,如果说我这个不具备代表性,那我只能说:呵呵了。


我是地质科班出身,用不着去百度。岩石是各种矿物的集合体,而硅酸盐只是矿物的一种。
你告知那三个质控岩石的岩性,比绕来绕去,更直接。
玉米馒头
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原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
其实化探样品也没用那么夸张,我们一天可以处理500多个样品。


呃,其实我的重点是化探方法某些时候并不够严谨,再举一例吧,As/Sb/Bi/Hg,想想化探样品的前处理方法(基本没哪家用HF吧),早先相关标准物质定值时也是应用的相同方法,所以质控没问题,但实际呢?
我上边提到的Be/Ta,一般样品还好说,但如果样品已知是来源于潜在矿区的,还按化探样品方法处理合适么?
abcpgf
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原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
呃,其实我的重点是化探方法某些时候并不够严谨,再举一例吧,As/Sb/Bi/Hg,想想化探样品的前处理方法(基本没哪家用HF吧),早先相关标准物质定值时也是应用的相同方法,所以质控没问题,但实际呢?
我上边提到的Be/Ta,一般样品还好说,但如果样品已知是来源于潜在矿区的,还按化探样品方法处理合适么?
这个还真的按照你要求的元素来设定前处理方法,矿物也好,化探也罢,不同的基体不同的元素分析,前处理是不一样的,有的酸溶,有的碱熔。
qianguiyun1
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