主题:【第九届原创】特殊色谱峰积分参数的使用, 前伸开关和拖尾开关

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安平
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积分某套色谱峰的案例


概述:复杂色谱图的积分问题,使用特殊的积分命令
日前见到一个较为有趣的色谱图,积分稍费了一点周折,特此给诸位同仁分享一下。
仪器条件:GC-2010Plus FID检测器,气体进样分析氟氯昂类的原料物质,样品组成较为复杂。
工作站:Labsolution 5.8,校正面积归一定量法。
样品得到的色谱图如下,注意一下保留时间为8.3min至11.276min之间的色谱峰。显然9.1min、10.4min的色谱峰比较尖锐,是容易积分出来的,只需要将积分参数中的斜率增大即可。
但是经由实验确证,8.3-10min的基线波动,表现为宽度加大的色谱峰,也是目标物质,需要将其积分完整,并且分析结果采用了校正面积归一化法,那么所有色谱峰的积分都要求准确。


显然不能采用斜率增大的办法,这样会使得基线波动产生的较宽色谱峰不被积分,这是不希望得到的结果。
虽然可以使用手工积分的办法,但是手工积分比较随意,也不太适合保存到分析方法中。最好还是使用程序积分的办法。

最后经过多次的实验,使用了两个不太常用的积分命令:前伸峰开关和拖尾峰开关,如下图所示。
先点击Labsolution工作站中的“积分”-“程序”,在程序命令段中写下命令,如图所示:
在基线大峰的峰顶点稍前的时间,设定前伸峰命令;峰顶点稍后的时间,设定拖尾命令。


积分结果如图所示:即所有的色谱峰都得到了良好的积分。

小结:积分命令变化较多,需要灵活应用。
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zyl3367898
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后面那张图如何积分的,应该从基线上开始积分的。
yifan1117
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我是风儿
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