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今天计划做有机磷农残的检测试验,走标准曲线的时候发现,一向很乖的有机磷居然跑出来有问题,本该出现的五个标品峰,今天却有点不一样了。依次报个数,甲胺磷、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱,居然少了一个杀扑磷。其余四个宝宝,也比之前矮了一截。为寻找杀扑磷丢失之谜,我踏上了寻觅真凶之路。
色谱条件
色谱柱:SH-RTX-5石英毛细管色谱柱(30m ×0.25 mm× 0.25 μm ),进样模式:不分流进样;进样量:1 μl;采用程序升温,升温程序见表1.
表1 色谱柱升温程序
升温速率(℃/min) | 温度(℃) | 保留时间(min) |
0 | 60 | 1 |
20 | 110 | 1 |
5 | 235 | 1 |
40 | 250 | 4 |
进样口温度:220°C;检测器:PDF-P;检测器温度:250℃;载气:氮气(纯度>99.999%),色谱柱流速1.04ml/min;燃气:氢气(纯度>99.99%),流速62.5mL/min;空气,流速90.0mL/min。
凶手1号:杀扑磷标准储备液出现分解。
排查方法:进杀扑磷高标5ppm,出现色谱图,但是色谱图峰值很低,与之前0,2ppm的峰高相似。
图1杀扑磷高标与之前混标色谱对比图
结论:故杀扑磷的消失是由于标准曲线的标准浓度太低,与其他四位宝宝一样,都变矮了。
凶手2号:色谱柱以及进样口太脏。
排查方法:更换进样隔垫和玻璃衬管,老化色谱柱,重新进样,比较前后色谱图情况。
图2 对比柱子老化前后混标色谱图比较图
结论:更换进样口隔垫和玻璃衬管,老化色谱柱后,消失的杀扑磷出现,其余峰也恢复到之前的高度。
联想之前用这个色谱柱做过生鲜肉中的有机磷检测,可能色谱柱以及进样口污染,导致物质不出峰。通过这次简单的排查,发现如果进样口或者色谱柱过脏会导致目标峰出现被“吃掉”的现象。如果小伙伴以后也出现色谱峰变矮或者消失,很可能是进样口或者色谱柱被污染。