主题：【分享】【实战宝典】液体样品怎么进行前处理?

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莉羽蓝翡翠

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发表于：2020/07/16 16:44:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：semibeauty

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/3316411

问题描述：

液液萃取所用萃取提取的方式的及设备及有哪几种？促进分层及防乳化的方法有哪些？

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2020/7/16 16:44:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

解答：
一、液液萃取，常见的几种情况如下:
1.小体积有机溶剂（挥发性不强）大体积水样: 主要在环保水质监测领域，采用分液漏斗震荡方法居多;
2.小体积有机溶剂（挥发性较强）大体积水样：主要在环保水质监测领域；挥发性较强，需要不断停止放气，人工振摇效率反而高，没有合适的自动化设备；
3.体积相当的有机溶剂和水相样品: 比如食品脂肪测定的水解液脂肪萃取, 挥发性非常强的石油醚和乙醚，需要不断停止放气，现在基本都是人工振摇；
二、常用的提取方式有 3种：超声波、涡旋、摇床振荡。对于含糖类较高的基质，均质提取会使得样品发生乳化，不利于农残检测，故应采用超声提取的方式。
三、促进分层方法
1.采取长时间的静置。
2.利用盐析效应。在水中加一定量的电解质，或饱和的食盐水溶液，以提高水相的密度，同时又可以减少有机物在水相中的溶解度。
3.滴加数滴醇类的化合物，改变表面张力。
4.加热，破坏乳状液，注意不要着火。
5.过滤出去少量轻质固体物。必要时加点少量吸附剂。
6.改变pH值使其分层。
四、消除乳化现象
在使用分液漏斗进行萃取、洗涤操作时，尤其是用碱溶液洗涤有机物，剧烈振荡后，往往会由于发生乳化现象不分层，而难以分离。如果乳化程度不严重，可将分液漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动后静置片刻，即可消除界面处的泡沫状，促进分层。若仍不分层，可补加适量水后，再水平旋转摇动或放置过夜，便可分出清晰的界面。
如果溶剂的密度与水接近，在萃取或洗涤时，容易与水发生乳化。此时可向其中加入适量乙醚，降低有机相密度，从而便于分层。
对于微溶于水的低级酯类与水形成的乳化液，可通过加入少量氯化钠、硫酸铵等无机盐的方法，促使其分层。
五、设备
主要有分液漏斗、带刻度离心管、摇床

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