主题:【分享】【实战宝典】液体样品怎么进行前处理?

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莉羽蓝翡翠
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问题描述:

液液萃取所用萃取提取的方式的及设备及有哪几种?促进分层及防乳化的方法有哪些?
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Last edit by p3299836 举报
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莉羽蓝翡翠
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解答:
一、液液萃取,常见的几种情况如下:
1.小体积有机溶剂(挥发性不强) 大体积水样: 主要在环保水质监测领域,采用分液漏斗震荡方法居多;
    2.小体积有机溶剂(挥发性较强) 大体积水样:主要在环保水质监测领域;挥发性较强,需要不断停止放气,人工振摇效率反而高,没有合适的自动化设备;
    3.体积相当的有机溶剂和水相样品: 比如食品脂肪测定的水解液脂肪萃取, 挥发性非常强的石油醚和乙醚,需要不断停止放气, 现在基本都是人工振摇;
二、常用的提取方式有 3种:超声波、涡旋、摇床振荡。对于含糖类较高的基质,均质提取会使得样品发生乳化,不利于农残检测,故应采用超声提取的方式。
三、促进分层方法
1.采取长时间的静置。
2.利用盐析效应。在水中加一定量的电解质,或饱和的食盐水溶液,以提高水相的密度,同时又可以减少有机物在水相中的溶解度。
    3.滴加数滴醇类的化合物,改变表面张力。
    4.加热,破坏乳状液,注意不要着火。
5.过滤出去少量轻质固体物。必要时加点少量吸附剂。
6.改变pH值使其分层。
四、消除乳化现象
在使用分液漏斗进行萃取、洗涤操作时,尤其是用碱溶液洗涤有机物,剧烈振荡后,往往会由于发生乳化现象不分层,而难以分离。如果乳化程度不严重,可将分液漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动后静置片刻,即可消除界面处的泡沫状,促进分层。若仍不分层,可补加适量水后,再水平旋转摇动或放置过夜,便可分出清晰的界面。
    如果溶剂的密度与水接近,在萃取或洗涤时,容易与水发生乳化。此时可向其中加入适量乙醚,降低有机相密度,从而便于分层。
    对于微溶于水的低级酯类与水形成的乳化液,可通过加入少量氯化钠、硫酸铵等无机盐的方法,促使其分层。
五、设备
主要有分液漏斗、带刻度离心管、摇床
zyl3367898
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