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酸碱化合物同时检测的液相方法建立
1.
壬二酸与苦参碱的配伍壬二酸是一种二元弱酸,因具有良好的抗菌、抑制油脂分泌、抑制黑色素生成、以及防止毛囊角质化过度等功效,在临床痤疮治疗中被广泛应用,但壬二酸水中溶解度较低,使其处方研制具有一定难度,且在使用中易引起红斑、瘙痒、鳞屑、烧灼感等皮肤刺激性。基于药物拼合原理,将具有消炎、修复和抗皮肤过敏作用的苦参碱与壬二酸进行配伍,结构图见图1,二者合用起到增强消炎效果的同时,苦参碱本身具有的止痒、抗过敏作用可极大降低壬二酸在单独使用时常出现的瘙痒、红肿等不良反应的发生几率,提高患者用药的安全性和依从性。图1 壬二酸与苦参碱结合形成复盐
2.
壬二酸与苦参碱同时测定的检测方法(1)色谱条件:色谱柱:纳谱ChromCore C18 色谱柱(150mm*4.6mm, 5μm)仪器:岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪,配有二元高压泵,自动进样器,柱温箱,二极管阵列检测器和LabSolutions工作站(日本岛津公司)流动相:乙腈-乙酸铵=75:25柱温:40 ℃进样量:5 μL流速:0.3 mL/min检测波长:UV220 nm(2)
谱图如下:[img]" style="max-width: 100%;max-height: 100%;[/img]
图2 空白流动相(黑线)、100 μg/mL壬二酸溶液(红线)以及100 μg/mL苦参碱溶液(蓝线)的液相色谱峰图
(3)
测试结果:化合物 | 浓度(μg/mL) | 保留时间(min) | 分离度 | 拖尾因子 | 理论塔板数 | 信噪比 |
壬二酸 | 100 | 2.300 | 2.560 | 0.949 | 6416 | 176.66 |
苦参碱 | 100 | 3.830 | 2.202 | 1.237 | 4047 | 6814.45 |
3.
实验结论选用纳谱ChromCore-C18 色谱柱(150mm*4.6mm, 5μm)色谱柱可实现对壬二酸、苦参碱两种酸、碱化合物的良好分离和检测,所测色谱峰峰型良好,灵敏度高,且分离度、拖尾因子、理论塔板数等色谱参数均满足测试要求,可用于后期对制剂内药物含量测定的分析。以及在此方法基础上进行超高效液相色谱-质谱联用方法的开发,以期为后期的药代动力学分析提供方法学基础。公司名称:中国科学院理化技术研究所个人信息:邢××老师色谱柱信息:纳谱分析ChromCore C18 5μm, 4.6×150mm, 序列号:21536-001296