主题：【第十五届原创】液质联用仪不喷雾？无法进样？

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zyl3367898

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农检联合队发表于：2022/09/01 17:42:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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液质联用仪不喷雾？无法进样？

鹤壁市农产品检验检测中心张艳丽

液质联用仪AB SCIEX 4500，用来检测农产品中农残，常用的标准是《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱—质谱联用法》GB23200.121-2021。近期出现一进样品，喷雾针不喷雾，成液滴状滴下，进样停止，仪器质谱灯灭，仪器报警。

图1：故障现象

一、仪器条件
1.仪器
AB Sciex4500高效液相色谱-串联质谱仪（配有电喷雾电离（ESI）源，美国AB SCIEX公司）。
2.色谱条件
色谱柱：Altantis T3柱（50mm×2.1mm，3.0um）；柱温：40℃；流动相：A相为水（含0.01%甲酸（v/v)和1mM/L甲酸铵），B相为纯甲醇。
梯度洗脱程序：0~2.0min，90%A；5.0~12min，5%A；12.1~13min，90%A；流速：0.4mL/min；进样量：1uL。

图2：流动相梯度

3.质谱条件
离子源：ESI；扫描方式：正负离子同时扫描。
正离子扫描；扫描方式：多反应监测（MRM）模式；电喷雾电压：5500V；雾化气压力：50psi；气帘气压力：30psi；辅助加热气：60psi；离子源温度：400℃；碰撞气压力：9psi。
负离子模式，扫描方式：多反应监测（MRM）模式；电喷雾电压：-4500V；雾化气压力：70psi；气帘气压力：30psi；辅助加热气：70psi；离子源温度：620℃；碰撞气压力：9psi。

图3：质谱条件

二、排查思路
根据ESI原理来维修。ESI是在高静电梯度（约4kV/cm)下，使样品溶液发生静电喷雾，在干燥气流中（近于大气压），形成带电雾滴，随着溶剂的蒸发，通过离子蒸发等机制，生成气态离子，以进行质谱分析的过程。
故障是无法形成喷雾，那么从以下三个方面来排查，一是喷雾针是否堵塞；二是是否有干燥气流；三是是否有加热温度。

图4：电喷雾离子化原理（以正离子模式为例）

1.检查喷雾针
卸下喷雾针，没有发现异常，清洗喷头，重新安装。故障依旧。

图5：清洗喷头

2.检查气流
将仪器的前面板打开，可以看到GAS1喷雾气、GAS2辅助加热气，将两个气管接在GAS1、GAS2上，引到仪器外面，装上面板，装上离子源，平衡仪器，可以看到两个气管有气体出来，说明气流没有问题。

图6：接出GAS1、GAS2气路

3.检查加热温度.

3.1调用正离子方法

调用方法，平衡仪器1min，温度Temperature(TEM)温度为35℃，不升温，会是温控板坏了吗？调用只用正离子模式的方法，发现温度可以升到300℃，还能正常喷雾，能正常进样品，出峰也正常。
3.2调用负离子方法
把正常使用的正离子方法中，Polarty中Postive正离子模式改为Negative负离子模式，其它不变，调用该方法，温度不升温，喷针出液滴，故障重现。

图7：温度不升温

三、维修过程
通过以上排查，判断喷针、气流、温度等没有问题，是负高压出现问题，负离子模式时没有电压，不能升温。

与厂家联系后，工程师上门更换ASSY HVPS MODULE电路板，调谐后，用正负离子模式混采的方法进样品，一切正常。

图8：维修更换电路板

四、总结
1.仪器出现故障后，维修思路很重要，要根据仪器原理与结构进行排查，会很快找到故障原因。
2. 感谢河南胜捷特仪器有限公司周华亮工程师，带着我对液质联用仪进行各种排查，让我学到正确的排查思路，得到准确的故障原因，便于我与AB公司的工程师进行顺利沟通。
3.最后感谢周华亮工程师与AB公司的齐小诚工程师，你们让我看到了仪器人精益求精、为客户用心服务的精神。