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农残检测

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主题：【焦点】农残检测中如何确定方法检出限

浏览0 回复37 电梯直达

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liaochong

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2007/6/5 20:35:00 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的是土壤。买的进口空白土壤，基体加标回收，加标量为曲线最低点10ppb的4倍，萃取净化浓缩全过程重复七次，测定后算每个物质的标准偏差，按EPA8081中规定的算法算。

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amao

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2007/6/8 12:57:00 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hotdoglet 发表:
在农药残留检测中，评价一个方法是否可行，除回收率和精密度之外，方法所能达到的检出限也是一个重要的参考系数。目前计算方法检出限的方法众多，也比较模糊，因此讨论如何建立农残检测分析中的方法检出限。

FDA严格规定LLOQ(Lower Limit of Quantification (LLOQ)):
1、LLOQ点的S/N >10
2、LLOQ点的CV<20%
两点必须同时满足

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zhwfzw

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2007/6/11 20:38:00 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我不赞成使用3倍信噪比来计算仪器检出限，因为如果基线平或选择的很短时间内基线，信噪比能变的特别大，如我们通过计算可得出NPD检测器比FPD高，但实际上低浓度时NPD根本没峰出，如0.01mg/L甲胺磷在FPD有很高峰，在NPD上都没响应。在很多国标方法中，检出限很低，带我们现在的仪器比方法中用的好的多，也无法达到那个值。我觉得应该是仪器能做出的最低浓度（有明显峰出，其信噪比至少大于2）来计算方法检出限，但应该按最低能做的浓度添加到样品中以测定方法检出限浓度的回收率及精密度，满足要求才可以做方法检出限。其实在很多期刊杂志上要求的文章都是以最低添加浓度来作为方法检出限。

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wmy0412

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2007/6/12 15:36:00 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhwfzw 发表:
我不赞成使用3倍信噪比来计算仪器检出限，因为如果基线平或选择的很短时间内基线，信噪比能变的特别大，如我们通过计算可得出NPD检测器比FPD高，但实际上低浓度时NPD根本没峰出，如0.01mg/L甲胺磷在FPD有很高峰，在NPD上都没响应。在很多国标方法中，检出限很低，带我们现在的仪器比方法中用的好的多，也无法达到那个值。我觉得应该是仪器能做出的最低浓度（有明显峰出，其信噪比至少大于2）来计算方法检出限，但应该按最低能做的浓度添加到样品中以测定方法检出限浓度的回收率及精密度，满足要求才可以做方法检出限。其实在很多期刊杂志上要求的文章都是以最低添加浓度来作为方法检出限。

有同感，国标中一般并没有提到回收率，而我们实际操作中会发现按国标处理的回收率很低，最低检出限也达不到，其实我们的仪器比国标方法用的要好得多，不知是何故，很郁闷。

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