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主题：【求助】关于定量环残留

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fengxuemei
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发表于：2009/04/13 20:18:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在液谱中，我们用20ul的定量环手动进样。
今天出了个奇怪的现象：
机器平衡好后（基线走的很直）进样，出峰不好，尤其是基线很不稳定，先是出倒峰，随后又向上漂移；
采集结束后空载走基线，居然得到和样品一样的峰型，某些峰响应值甚至更高！
再次空载走基线，基线又是直的！
这是什么原因呢？是否是定量环有残留啊？
请高手指点下~~~
见下图：   





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wenshaowei-2008
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2009/4/13 20:38:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
残留也没有这么大的峰面积啊？
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老多_小多
emoc98311
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2009/4/14 9:43:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是碰巧是上一针没走完的加残留？
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毛毛虫
acic_zyf
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2009/4/14 9:46:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
残留是不可能出现户的峰和样品一样的
可能是药铺一针样品没出峰造成的
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爱杰杰
zhchen1130
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2009/4/14 9:55:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进样器里面的密封垫坏了，然后样品在密封垫的空隙里有残留
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fengxuemei
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2009/4/14 18:27:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhchen1130 发表:
是不是进样器里面的密封垫坏了，然后样品在密封垫的空隙里有残留

请教一下，那个密封垫是什么东东啊？
我是新手，若是密封垫坏了，可能换不？
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liyun-300
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2009/4/14 19:18:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengxuemei 发表:
原文由 zhchen1130 发表:
是不是进样器里面的密封垫坏了，然后样品在密封垫的空隙里有残留

请教一下，那个密封垫是什么东东啊？
我是新手，若是密封垫坏了，可能换不？



密封垫是易耗品，理论上运行1-2年必须更换，当密封垫失效时，泵密封不紧，会发生渗漏现象，造成流量不准，严重的引起压力不稳，基线噪音变大，并造成仪器的腐蚀（有酸或碱液流出）。
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fengxuemei
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2009/4/15 9:21:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liyun-300 发表:
原文由 fengxuemei 发表:
原文由 zhchen1130 发表:
是不是进样器里面的密封垫坏了，然后样品在密封垫的空隙里有残留

请教一下，那个密封垫是什么东东啊？
我是新手，若是密封垫坏了，可能换不？



密封垫是易耗品，理论上运行1-2年必须更换，当密封垫失效时，泵密封不紧，会发生渗漏现象，造成流量不准，严重的引起压力不稳，基线噪音变大，并造成仪器的腐蚀（有酸或碱液流出）。


还不是很明白：进样器里的密封垫损坏了，怎么会影响到泵的密封性呢？又怎么会造成系统渗漏呢？
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村长
ycsun2003
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2009/4/15 12:59:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会是进样器有残留，进20微升再怎么残留能残留10微升啊，简直就是又进了一针样品，我怀疑实验员是不是把样品与溶剂弄混了，错把样品当溶剂又进了一针，如果只是残留，并且残留这么大，以后的溶剂空白图都会有峰。
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fengxuemei
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2009/4/15 16:35:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ycsun2003 发表:
不会是进样器有残留，进20微升再怎么残留能残留10微升啊，简直就是又进了一针样品，我怀疑实验员是不是把样品与溶剂弄混了，错把样品当溶剂又进了一针，如果只是残留，并且残留这么大，以后的溶剂空白图都会有峰。

奇怪的地方就在这里，第二针什么也没进，就是直接走流动相，但是得出的图谱和第一针基本一样；第三针和第二针一样，也是什么也没进，但是走出的基线就是第三个图那样的直线了。
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cherry_sun
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2009/5/22 10:10:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengxuemei 发表:
原文由 ycsun2003 发表:
不会是进样器有残留，进20微升再怎么残留能残留10微升啊，简直就是又进了一针样品，我怀疑实验员是不是把样品与溶剂弄混了，错把样品当溶剂又进了一针，如果只是残留，并且残留这么大，以后的溶剂空白图都会有峰。

奇怪的地方就在这里，第二针什么也没进，就是直接走流动相，但是得出的图谱和第一针基本一样；第三针和第二针一样，也是什么也没进，但是走出的基线就是第三个图那样的直线了。


楼主问题解决了吗？是怎么回事啊？
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