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主题：【已应助】【求助】做硝基呋喃的问题？

浏览0 回复25 电梯直达
coffee8
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发表于：2010/01/30 16:57:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在摸索液质测硝基呋喃的方法，标准有几个大体方法都差不多，有国标的，也有地方标准……按照标准的方法处理样品，衍生，净化，上机测定，我们现用手动进样测定，质谱中根本就没有相应的母离子和子离子，这可把我们愁坏了！开始以为把几个标准品弄混了，可是每个标准品都对不上，这是怎么回事呀？请做过硝基呋喃的大侠指点一下，会是什么问题呢？我刚刚接触液质，对其还不熟悉，请大家最好说详细一些，通俗一些，太专业的东西还不太明白。

大家一般使用哪个标准呀？或者哪个更适合初学者使用，请大家不吝赐教！谢谢！
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2010/1/30 17:00:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在衍生16小时后，是否必须马上进行净化处理，上机测定？如果衍生后放一段时间会不会有影响呀？
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coffee8
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2010/1/30 17:05:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们没有内标，只能用外标法，标准品自己衍生，手动进样测定。
不知质谱条件是否还有关系呀？我们用的是waters的液质.
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贝壳里的海
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2010/1/30 17:22:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝基呋喃本身不大稳定，但是衍生后的物质还是比较稳定的，所以一般都是测代谢物，衍生后放一段时间不会有影响。你找不到母离子子离子，我觉得还是摸索仪器条件参数时候没找好。你参考手头资料里的母离子和子离子，但是CONE和collision energy 需要优化，找出合适的值。
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shiwc
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2010/1/30 17:30:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你应该先熟悉仪器，至少标准品跑出来没问题才行；母离子和子离子相对应的碰撞电压要设好，
  衍生时间不需要严格为16小时，
    不用内标要达到0.5PPB或者1PPB检测限很难
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论坛版主招募|新窦
capinter
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2010/1/30 18:57:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主现在应该是还没有做好硝基呋喃的质谱条件吧？做方法优化时应该要衍生高浓度的标准品来做，如10ppm。
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小猪飞飞
zpf20031212
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2010/1/30 22:47:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先确保下衍生化的效率。不知道其他检测器能本能有响应。知道的版友可以分享一下。

质谱条件优化方面，不知道楼主用得什么浓度？
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coffee8
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2010/1/31 8:41:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 泪珠里的海(oucwzf) 发表:
硝基呋喃本身不大稳定，但是衍生后的物质还是比较稳定的，所以一般都是测代谢物，衍生后放一段时间不会有影响。你找不到母离子子离子，我觉得还是摸索仪器条件参数时候没找好。你参考手头资料里的母离子和子离子，但是CONE和collision energy 需要优化，找出合适的值。


请教如何找出合适的值呢？通过优化能够改变对应的母离子和子离子吗！？谢谢
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coffee8
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2010/1/31 8:48:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的浓度时1ppm，这对于检出限0.5ppb已经够高的了吧？
如果提高浓度的话，衍生剂的量是否也需要加大呀？
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小猪飞飞
zpf20031212
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2010/1/31 9:34:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
我的浓度时1ppm，这对于检出限0.5ppb已经够高的了吧？
如果提高浓度的话，衍生剂的量是否也需要加大呀？


样品应该是经过浓缩的。实际进样的浓度应该比0.5ug/L要高
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coffee8
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2010/1/31 10:46:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品处理是10克定容到1毫升，相当于浓缩10倍吧.
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