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主题：【求助】电位滴定法硝酸银溶液标定误差

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去年冬天

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发表于：2010/08/27 13:51:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请各位帮忙找找原因：
用GB/T12457-2008中的电位滴定法测盐分，试剂都是按照GB配置的，没有问题，但是标定的时候，用0.01mol/L氯化钠基准溶液10ml+0.2ml（1:3）的硝酸溶液+25ml丙酮，结果滴定到终点时消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值分别为0.81ml、0.71ml（分别测了2次）按照公式6来算：10*0.01/0.81=0.12 10*0.01/0.71=0.14和配置的0.2mol/L相差很远，不明白怎么回事，确定溶液没有问题，滴定到终点时消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值是梅特勒电位滴定仪EQ模式下，自动计算出来的。电极是复合电极（甘汞+银）

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2010/8/27 16:12:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计应该检查电位滴定仪确定的终点电位值是不是准确，可以用化学方法检查：你的银浓度结果偏低，估计是硝酸银体积加多了，取已经到终点的反应悬浊液的上清液少许各二份，分别滴加1-2滴硝酸银标液和氯化钠标液，如果加氯化钠时产生明显混浊，加硝酸银没有明显混浊，那就是银加多了，终点电位定错了。反之亦然。
也可以按莫尔法先化学滴定法测出氯化钠和硝酸银的体积比来（换算一下结果就知道硝酸银是多还是少了），然后再按你的滴定条件，按正确的银/氯量来混合二者，搅匀后，用你的仪器测定电位值，看看是不是终点电位偏离了正确值。

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hiei

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2010/8/29 9:38:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议使用《GB/T 601-2002 化学试剂　标准滴定溶液的制备》中的化学方法标定硝酸银。

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2010/8/30 8:47:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
估计应该检查电位滴定仪确定的终点电位值是不是准确，可以用化学方法检查：你的银浓度结果偏低，估计是硝酸银体积加多了，取已经到终点的反应悬浊液的上清液少许各二份，分别滴加1-2滴硝酸银标液和氯化钠标液，如果加氯化钠时产生明显混浊，加硝酸银没有明显混浊，那就是银加多了，终点电位定错了。反之亦然。
也可以按莫尔法先化学滴定法测出氯化钠和硝酸银的体积比来（换算一下结果就知道硝酸银是多还是少了），然后再按你的滴定条件，按正确的银/氯量来混合二者，搅匀后，用你的仪器测定电位值，看看是不是终点电位偏离了正确值。

分析得很专业，非常感谢

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