主题：【第六届原创】原子吸收光谱分析中样品处理主要方法

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发表于：2012/12/09 23:25:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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原子吸收光谱分析中样品处理主要方法

原子吸收光谱分析技术主要采用液体进样，但是我们接触的样品不只有液体样品，还有无机固体、悬浮液、胶体（如尿液、血液、油类等）、有机固体（如塑料）、有机液体等，这就要求我们把实验样品制备为液体，且在样品制备过程中被测组分不损失、不被污染、全部转化为适宜测定的形式。选用的方法应该可以让被测组分元素快速完全溶解，被测组分无挥发损失、不生成不溶物、试液粘度小、不应损伤试样溶解过程中的器具及雾化器、燃烧头等。

样品处理一般有湿法和干法两种。

（1）、湿法---酸处理

多用于无机盐类、金属及合金等样品。

常用酸有盐酸、硝酸、盐酸+双氧水、硝酸+双氧水、硝酸+盐酸、盐酸+硝酸+高氯酸、王水（或逆王水）、硝酸+氢氟酸、盐酸+氢氟酸、盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸、硝酸+氢氟酸+高氯酸、盐酸+氢氟酸+硫酸

备注：

a、含Si量较高的样品需要加入HF时，必须在聚四氟乙烯塑料坩埚或铂皿中消解；

b、含S和C高时，需要在400℃低温焙烧后，再用酸处理，一般要测定As、Cd、Pb、Se、Hg等易挥发元素最好用微波消解，防止待测元素挥发；

c、尽量少用粘度较高的酸如硫酸和磷酸，避免物理干扰，使灵敏度下降、分析结果偏低；

d、HF腐蚀玻璃容器或引起干扰，试样溶解之后一般用高氯酸或硫酸加热赶尽HF（白烟冒尽之后，定容至玻璃容量瓶中，消耗残留的HF，防止损害雾化器和燃烧头），最后将高氯酸或硫酸赶尽；

e、在原子吸收光谱分析中，硝酸和盐酸的干扰较小,试样溶解后通常处理成硝酸或者盐酸介质。

（2）、干法---碱处理

有些试样用酸不易溶解（如铅锡合金和一些氧化物材料、矿物、无机材料、地质样品等），则可采用熔融法处理。熔融法分为低温和高温两种，低温处理为（400—500）℃，适用于不易挥发元素，如Fe、Cr、Sn、Mg等；高温处理（500—600）℃，适用于难熔元素，如W、Mo、Zr、Al、Nb等。

常用的熔剂有：碳酸钠+过氧化钠；LiBO2；过氧化钠；氢氧化钠（氢氧化钾），氢氧化钠+碳酸锂；Na3BO3及K2S2O7，艾氏熔剂Na2CO3-ZnO（半熔），CaCO3-NH4Cl（适用于硅酸盐中K、Na）。其中碳酸钠和碳酸钾常用于熔解二氧化硅等酸性氧化物，K2S2O7常用于熔解氧化铝、氧化锆、氧化铌等碱性氧化物。LiBO2是通用的熔剂，在用LIBO2或Na2B4O7熔样时，加入少量过氧化钠、硝酸钠等氧化剂对难熔物质是很有效的。

熔融法分解试样能力强，速度比酸溶法快，熔融物浸取较方便。但溶液中盐浓度较高，存在以下问题：①稀释倍数较小时，易堵塞雾化器或燃烧头；②稀释倍数过大时，使检出能力降低；③在熔融过程中腐蚀下来的坩埚材料或熔剂中的杂质易于干扰测定。实际工作中，有时将试样先进行酸溶处理，把剩余的不溶物加少量熔剂熔融处理。

根据待测元素不同要求，熔融器具可用Fe、Ni、Ag坩埚，Pt、Au坩埚、高铝坩埚、瓷坩埚、石英坩埚、石墨坩埚及镐器具等。

（3）、有机基体的样品处理

一般先预先灰化处理、破坏样品中的有机物质（有时加入硝酸或硝酸镁助化剂）后，再用酸处理。测定易挥发元素可用硝酸在低温（200℃以下）和适宜压力下，进行微波消解。

样品预处理时，应该同时处理两个平行样品，并且要有一个空白样品，用以检查样品处理过程中是否存在问题。对于易污染的元素要同时制备两个空白样品。

原子吸收光谱分析中，样品处理的好坏是分析结果准确的前提，选用何种方法处理样品是至关重要的，以上方法仅供参考，样品处理涉及方面太多，就不逐一举例。

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