主题:【分享】动物源性食品中 β-受体激动剂残留的快速分析

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      β-受体激动剂是一类合成的苯乙醇胺化合物,可用于治疗支气管扩张。虽然这些化合物在兽医领域有医用价值,但是它们经常作为生长促进剂(俗称“瘦肉精”)被滥用于家禽猪和其他家禽的饲养过程中。它们残留在动物源性食品中会对人体健康产生潜在危害,如食物中毒、心血管和中枢神经疾病等。本方法建立了动物源性食品中 9 β-受体激动剂残留分析的高效液相-串联质谱法。该方法适用于动物源性食品中西玛特罗、特布他林、沙丁胺醇、班布特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、溴代克伦特罗药物残留量的检测。

所有标准品均购自sigma 公司;实验中所用的 β-葡萄糖醛酸酶和tipsMicroSep-101净化柱)均由无锡微色谱生物科技有限公司提供。

样品提取:

10.2 g 搅碎的鸡肉样品中加入 200 µL 快速水解缓冲液和 5µL IMCSzyme® β-葡萄糖醛酸酶,轻度涡旋混匀,于 37 ℃ 水解 2 小时。
2)水解结束后,在待测样品中加入内标工作液,均质 30 s
3)在均质好的样品中加入 1000 µL 乙腈,涡旋振荡 1 分钟,在转速 14000 r/min 离心 20 min,分离上清液至新的离心管中, 60 ℃ 氮气吹干。将吹干的残渣用 750 µL 水溶解,作为待净化液。

净化:

1连接MicroSep-101净化柱,依次用 750 µL 甲醇750 µL 水平衡
2)待净化液上柱将平衡后的柱子浸入溶液中上下吸取、排放待净化 4 次。
3依次用 750 µL 水,750 µL 2%甲酸/水溶液及750 µL 甲醇洗涤柱子。
4)用新鲜配制 750 µL5% 氨水甲醇溶液洗脱
5)洗脱液在 60 下氮气吹干,残余物用 200 µL 0.1% 甲酸-甲醇水溶液(甲醇 = 595)溶解,涡旋混匀,过滤后,LC-MS/MS检测

结论:   

          MicroSep-101 净化柱结合高效液相-串联质谱法检测 9β-受体激动剂,回收率为84%~120%,表明方法能够满足β-受体激动剂残留分析的要求。通过计算得到此方法鸡肉定量限为 1 ng/g,而且基质对检测结果无明显干扰。如图 1 所示,所有化合物均在 2~7 min 之间流出, 9 β-受体激动剂能被较好的分离,且各物质峰形良好,保留时间稳定



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无锡微色谱公司的提供的 β-葡萄糖醛酸酶感兴趣的可以免费申请试用
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2021/2/22 16:10:31 Last edit by qiyiguojingjing
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