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主题：【第十四届原创】有效避免衬管过载方法之溶剂膨胀体积预算

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通标小菜鸟
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菜鸟分析队发表于：2021/08/01 13:18:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v3141805原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

有效避免衬管过载方法之溶剂膨胀体积预算

通标小菜鸟



在使用色谱仪器开发新方法时，我们常常会因为进样量过大，衬管过载而获得不到出峰良好的色谱图以及良好的重现性，从而需要我们一遍一遍的去更改进样量去尝试，耗费不少精力和时间。如果进样量过大，样品溶剂会膨胀出很大的体积，造成进样口衬管过载，其结果不仅导致我们的样品从隔垫吹扫出口流出造成样品损失，得不到良好的仪器响应，而且还会造成总流量管路被样品所污染。

为了避免出现上述这种情况，我们可以在进样前提前试算好溶剂膨胀体积，然后与衬管体积进行对比，看是否会超出衬管体积造成过载。溶剂膨胀体积的计算公式如下：

溶剂膨胀体积=22400×A×B×C×I

A= 溶剂密度/溶剂分子量

B=15/（15+色谱柱头压[psi]）

C=（进样口温度[℃]+273）/273

I=液体进样体积    [μL]

这里举个例子，以二氯甲烷（DCM）为例，查阅资料得DCM的密度为1.33，分子量为85，假设仪器进样口温度为250℃，柱前压可以在色谱工作站软件中查得13psi，那么当进样量为1μL时，DCM的溶剂膨胀体积=22400×1.33/85×15/（15+13）×（250+273）/273×1=360，然后根据自己所使用的衬管查到衬管容积，两者进行对比就能直观判断出是否会过载。

除了自己根据公式查询参数进行计算以外还有一个更为简便的方式。现在的仪器智能化越来越高了，以安捷伦的仪器为例，它的工作站软件中就有这么一个计算溶剂膨胀体积的小工具，具体位置在GC参数编辑下面的GC计算器中，点击蒸汽体积计算器就会有个弹窗出来。

在计算器中选择对应的溶剂属性以及进样衬管的编号，计算工具就能根据当前的色谱条件直接计算出溶剂膨胀体积占所用衬管的比例（负荷量），这样的小工具还是挺实用的，不用我们自己再去一个个计算。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 20积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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xx_dxd_xx
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2021/8/1 18:40:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实计算气化体积用的就是理想气体状态方程。楼主给的公式虽然算起来简单，但是没有说清楚原理，建议补充一下推导过程。其实是非常简单的一个过程，讲清楚之后，用中学知识就够了
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wazcq
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2021/8/1 21:55:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上衬管里本来不是真空有载气，所以仅仅计算样品膨胀 这个有误差的
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xx_dxd_xx
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2021/8/1 23:54:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
理论上衬管里本来不是真空有载气，所以仅仅计算样品膨胀 这个有误差的


一般是假设在气化的瞬间，样品蒸汽把载气向两端顶开，气化很快，还没来得及与载气混合，形成一个近似的平推流，也就是常说的塞子状进样。所以可以近似按照理想气体状态方程算，不用考虑载气对样品体积的影响。

但是实际上样品两端与载气接触，肯定会有混合，实际蒸汽的体积比计算出来的要大一些。所以在考虑气化体积好衬管体积的时候必须留有余地，计算的气化体积小于衬管体积的80%才是比较保险的。
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zyl3367898
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2021/8/3 22:25:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也用这个计算小工具，输入溶液与体积就能计算出来，很方便。
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memory光阴
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2021/10/9 10:01:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个工具很实用，但大多数人都不会去用它
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Insm_f1be3617
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2021/10/9 15:05:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学到了，感谢老师
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mily202
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2023/7/5 13:59:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
其实计算气化体积用的就是理想气体状态方程。楼主给的公式虽然算起来简单，但是没有说清楚原理，建议补充一下推导过程。其实是非常简单的一个过程，讲清楚之后，用中学知识就够了
的确是理想气体状态方程来推导的，很简单：
假设进样体积为I ul，物质密度为D g/ml, 物质的量为M g/mol, 标准大气压下物质的摩尔体积为22.4 L/mol,
标准大气压为 P标=14.696 psi，近似为15psi
标准状况下温度 T标=0C=273K
那么I ul的物质摩尔数为n =（I * 10e-3）*D/M mol;
那么I ul在标准状态下的体积为V标=22.4*10e6*n ul；
标准状况下P标V标=n*R*T标；因此R=P标V标/T标n

那么在进样条件下 PinjVinj=nRTinj，即 （P标+Pcolumn)*Vinj=nR(Tbiao+t), 带入各个参数
（15+Pcolumn）*Vinj=[I*10e-3*D/M]*[15*22.4*10e6*n/(273*n)]*[273+t]
所以Vinj=22400*(D/M)*[15/(15+Pcolumn)]*[(273+t)/273]*I
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友川伊芙
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2023/10/11 21:09:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mily202(mily202) 发表: 的确是理想气体状态方程来推导的，很简单：假设进样体积为I ul，物质密度为D g/ml, 物质的量为M g/mol, 标准大气压下物质的摩尔体积为22.4 L/mol, 标准大气压为 P标=14.696 psi，近似为15psi标准状况下温度 T标=0C=273K那么I ul的物质摩尔数为n =（I * 10e-3）*D/M mol;那么I ul在标准状态下的体积为V标=22.4*10e6*n ul；标准状况下P标V标=n*R*T标；因此R=P标V标/T标n那么在进样条件下 PinjVinj=nRTinj，即 （P标+Pcolumn)*Vinj=nR(Tbiao+t), 带入各个参数（15+Pcolumn）*Vinj=[I*10e-3*D/M]*[15*22.4*10e6*n/(273*n)]*[273+t]所以Vinj=22400*(D/M)*[15/(15+Pcolumn)]*[(273+t)/273]*I
你好，请问在标况下带入PV＝nRT，表示出R的等式代入下式，需要考虑这个物质在0°是液态还是气态吗？假如是液态没汽化这样成立?
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