主题：【第十一届原创】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定

医用胶中碳酸二甲酯含量的测定

西安国联质量检测技术股份有限公司

食品事业部：王军浩

1.原理
  试样经丙酮溶解定容，采用气相色谱仪测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考熊冬生等气相色谱法测定碳酸二甲酯的含量。
材料与方法
2.1仪器设备
  气相色谱仪：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。
2.2试剂
丙酮：优级纯；
正丁醇：分析纯
碳酸二甲酯标准品
试样处理
3.1 样品配制：
取1.0mL样品，用丙酮定容至100mL，准确加入8μL正丁醇作为内标物于10mL容量瓶中，用碳酸二甲酯样品的丙酮溶液稀释至刻度，摇匀。
3.2 色谱条件：
3.2.1色谱柱：Rtx-Wax(30m×0.25mm×0.25μm)，
3.2.2流速：1.32mL/min ；
3.2.3进样体积1.0μL；分流比：10:1
3.2.4柱温：程序升温,初始温度60℃保持1 min，以1℃／min的速率升温至63℃，保持1 min,再以60℃/min的速率升温至123℃，保持2min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。
3.3外标法计算公式：

式中： X-样品中碳酸二甲酯的含量，%
          -碳酸二甲酯的相对校正因子
A_内、A_标、A_样--表示内标物、标准品、样品的出峰面积（峰高）
C_内、C_标、C_样--表示内标物、标准品、样品的浓度（相对密度）
两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行
4实验结果
4.1外标法标准曲线线性的确定
用微量注射器分别精密量取碳酸二甲酯标准品2、4、8、16、32、64μL于10mL容量瓶中，准确加入8μL正丁醇作为内标物，用丙酮稀释至刻度，摇匀，使碳酸二甲酯的体积分数分别为：0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%、0.64%。测碳酸二甲酯体积分数与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1、图1-1。可见，碳酸二甲酯体积分数在0.02-0.64%范围内，Y=2.27751e+006X-32112.5,R²=0.9932927；体积分数与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。

图1 碳酸二甲酯标准曲线

图1-1 6种体积浓度碳酸二甲酯色谱图比较

4.2检出限
取0.02%标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出碳酸二甲酯的最低检出限0.1nL即0.0001%。
4.3加标回收及重复性
  对样品进行加标回收实验，加标浓度设0.08%，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为0.190%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。

	加入浓度%	测定值%	回收率/%
样品	——	0.015	——
样品加标	0.08	0.091	95

图2 碳酸二甲酯样品加标回收率结果

图3 碳酸二甲酯加标样品重复性实验

5.结论
综上所述：医用胶中碳酸二甲酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的碳酸二丁酯的检出限为0.1nL即0.0001%，本方法可以用于医用胶中碳酸二甲酯的测定。