主题:【求助】微波消解后采用火焰原子吸收测定镉含量,但是测定结果全是负值。请高手指点!

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nancy-cch
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微波消解后用火焰原子吸收测定镉含量,但是测定结果全是负值。不知原因何在,请高手指点!
强酸对结果有干扰吗?
谢谢!
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LiveBandit
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liu999999
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可能的原因:
(1)样品中镉的含量偏低;
(2)试剂中镉的含量过高;
(3)测试条件没有掌握好。
nancy-cch
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原文由 jiangyunjun3 发表:
酸度要和标准一致.

是指和做标准曲线的溶液酸度一直吗?为什么呀?
nancy-cch
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原文由 liu999999 发表:
可能的原因:
(1)样品中镉的含量偏低;
(2)试剂中镉的含量过高;
(3)测试条件没有掌握好。

样品中比它含量低的都能测出来,
试剂中镉含量高会导致结果为负值吗?
测试条件没掌握好,具体指什么?
夕阳
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楼主测的是何种样品?使用的是何种扣除背景方式的仪器?(例如是氘灯方式还是塞曼方式?)
另外楼主最好将标准及样品的信号吸光值和背景吸光值提供出来。
nancy-cch
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我测土壤样品中的镉,氘灯扣背景
试管号  样品标签                                              浓度 mg/L  %Prec    平均吸光度背景吸光度 各次读数值
CAL:  标样空白                                                  0.000    0.0        0.0000  -0.0013    0.0000
                                                                                                      下午 11:10:28 2008-5-7
CAL:  标样 1                                                    0.400    0.9        0.0944  -0.0002    0.0944
                                                                                                      下午 11:10:44 2008-5-7
CAL:  标样 2                                                    0.800    0.3        0.2155  -0.0004    0.2155
                                                                                                      下午 11:10:58 2008-5-7
CAL:  标样 3                                                    1.600    0.3        0.4104  -0.0004    0.4104
                                                                                                      下午 11:11:12 2008-5-7
CAL:  标样 4                                                    2.400    0.3        0.5431  -0.0001    0.5431
                                                                                                      下午 11:11:26 2008-5-7
CAL:  标样 5                                                    4.000    0.2        0.6863  0.0007    0.6863
                                                                                                      下午 11:11:38 2008-5-7
1:    ck51                                                                                          下午 11:11:38 2008-5-7
nancy-cch
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试管号  样品标签                                              浓度 mg/L  %Prec    平均吸光度背景吸光度 各次读数值
1:    ck51                                                    -0.010    0.0      -0.0023  0.0116  -0.0023
                                                                                                      下午 11:12:12 2008-5-7
2:    ck52                                                    -0.027    0.0      -0.0062  0.0212  -0.0062
                                                                                                      下午 11:12:34 2008-5-7
3:    ck53                                                    -0.030    0.0      -0.0069  0.0235  -0.0069
                                                                                                      下午 11:12:56 2008-5-7
4:    样品 004                                                -0.029    0.0      -0.0065  0.0199  -0.0065
                                                                                                      下午 11:13:22 2008-5-7
5:    样品 005                                                -0.022    0.0      -0.0051  0.0120  -0.0051
                                                                                                      下午 11:13:44 2008-5-7
6:    样品 006                                                -0.034    0.0      -0.0078  0.0209  -0.0078
                                                                                                      下午 11:14:06 2008-5-7
7:    样品 007                                                -0.029    0.0      -0.0066  0.0238  -0.0066
                                                                                                      下午 11:14:28 2008-5-7
8:    样品 008                                                -0.039    0.0      -0.0088  0.0236  -0.0088
                                                                                                      下午 11:14:50 2008-5-7
9:    样品 009                                                -0.033    0.0      -0.0075  0.0219  -0.0075
                                                                                                      下午 11:15:22 2008-5-7
10:    样品 010                                                -0.028    0.0      -0.0063  0.0213  -0.0063
                                                                                                      下午 11:15:46 2008-5-7
11:    样品 011                                                -0.035    0.0      -0.0080  0.0227  -0.0080
                                                                                                      下午 11:16:08 2008-5-7
12:    样品 012                                                -0.037    0.0      -0.0085  0.0235  -0.0085
                                                                                                      下午 11:16:36 2008-5-7
nancy-cch
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上面是我标样和样品的测定值,请各位多多指教!急需解决办法!谢谢!
qiujg
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微波消解在高温高压下消化的话,一般能够消化的量很少,可能会导致浓度太低而检测不了。有条件的话,用ICP做一下对比,看看你的消化条件是否成熟?
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