主题:【讨论】净化剂的作用、活化及装填顺序

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zhwaisw
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1、载气为何净化:因为气体中常含有O2、CO2、H2O、CH4,这些物质可能使热导线性变坏,氢焰噪声增大,而ECD必须除尽O2、H2O等杂质,否则仪器根本无法工作。从固定相方面考虑,H2O、CO2能使分子筛失去活性,O2能使聚乙二醇类断链,降低柱效和寿命;从分析任务来看,一般分析,普纯级的载气就能满足要求,作痕量分析时,则宜用高级纯载气。

2、净化剂的活化:硅胶—120℃烘至变成工蓝色;活性炭—120℃烘2小时;分子筛—550~600℃灼烧2小时。

3、净化剂的作用:活性炭能吸附有机杂质;硅胶、分子筛能去除载气中的CO2、H2O。

4、净化剂的装填顺序:净化管应垂直安装,且从上口进气,下口出气,以免载气在净化管中走短路,失去净化作用。

5、除杂质的顺序:一般是先除有机物、再除氧、最后除水,也有不按这个顺序的,有的是先除水,后除氧。

硅胶在装在最上面,这样便于检查净化剂是否失效,各净 化剂之间要用脱脂棉隔开。
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chengjingbao
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原文由 zhwaisw 发表:
1、载气为何净化:因为气体中常含有O2、CO2、H2O、CH4,这些物质可能使热导线性变坏,氢焰噪声增大,而ECD必须除尽O2、H2O等杂质,否则仪器根本无法工作。从固定相方面考虑,H2O、CO2能使分子筛失去活性,O2能使聚乙二醇类断链,降低柱效和寿命;从分析任务来看,一般分析,普纯级的载气就能满足要求,作痕量分析时,则宜用高级纯载气。

2、净化剂的活化:硅胶—120℃烘至变成工蓝色;活性炭—120℃烘2小时;分子筛—550~600℃灼烧2小时。

3、净化剂的作用:活性炭能吸附有机杂质;硅胶、分子筛能去除载气中的CO2、H2O。

4、净化剂的装填顺序:净化管应垂直安装,且从上口进气,下口出气,以免载气在净化管中走短路,失去净化作用。

5、除杂质的顺序:一般是先除有机物、再除氧、最后除水,也有不按这个顺序的,有的是先除水,后除氧。

硅胶在装在最上面,这样便于检查净化剂是否失效,各净 化剂之间要用脱脂棉隔开。


我的净化管基本上是我自己装填的,第4条我有不同意见,一般净化管采用浸漫式结构,即上进管插入底部,气体漫至顶部溢出,实现大循环,顶部加装过滤网或过滤棉。分子筛在下,硅胶在上。个人观点。其它有高论者继续!
hrcren
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楼主的第四条和最后一句话是矛盾的,既然进气口在上面,为何还将硅胶装在上面呢,岂不是本用作检查水是否除尽的硅胶变成了除水的第一道工序了?
还是同意一楼的说法,也不知道楼主是不是本来跟1楼的是一样的意思,只是没有表达清楚而已?
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