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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】急！ 关于石墨炉法测定中药材中铅的问题！

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bonly10
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发表于：2009/11/14 23:45:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用石墨炉法测定中药材中铅元素，问题多多：
1.标准曲线是0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ppb的浓度（配好的1ppb的标样，由仪器自动稀释进样），测出的吸收度不呈现一定的倍数关系，很奇怪！不知为什么？
2.做标曲时标准液吸光度读数呈降低趋势，样品液反而呈增大趋势，要说铅挥发了，导致标准液吸光度降低，可以理解；可为什么样品读数会增加呢？
我用的是SpectrAA 220Z的仪器，空调温度达到了18度，已经很低了！请前辈给于解答，谢了！
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ldgfive
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2009/11/15 20:46:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标准曲线浓度太小啦
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chemistryren
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2009/11/16 16:13:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉配这么低浓度的标线会有吸光度??一般最高可配到100PPB.
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bonly10
penglei_08
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2009/11/16 21:20:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
石墨炉配这么低浓度的标线会有吸光度??一般最高可配到100PPB.

谢谢解答！我看了药典，我的标曲浓度确实低了，可吸收度还是有的，可以看到明显的峰。
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kahn12345
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2009/11/17 15:18:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该增加10倍吧，配2，4，6，8，10ppb
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秋月芙蓉
ljhciq
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2009/11/17 22:12:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药材中铅含量较高，标曲浓度太低了，10、20、40、80ppb为宜
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故乡的一片云
zxf19810709
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2009/11/18 13:12:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的曲线太小，我一般用10、20、40、60、80ppb
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苦
snownhcooh
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2009/11/24 8:38:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做pb的话，如果你的试剂空白很好，（全程用进口试剂，试剂空白接近0）估计也只能做到1－5PPB，我一般2－10ppb,基本3个9以上肯定没问题 再做低已经很困难了。
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zqj722
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2009/11/24 10:01:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人觉着用氰化物比较好
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ycy-79
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2009/11/24 10:37:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药材中铅的含量一般都比较高，标准没有必要配的很低，况且石墨炉标准浓度太低，影响测定值的准确性，一般在10ng/mL-60ng/mL就行，进样量也不易太低，一般在20ul，采用1%的硝酸钯做基改效果颇佳。
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ycy-79
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2009/11/24 10:38:17 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打错了~是0.1%的硝酸钯
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