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主题：【讨论】如何纯化Ar气中的Hg蒸气？

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timstoicpms

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发表于：2010/02/22 17:17:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室使用Ar气瓶，当10ppb In=20万cps时，202Hg通常为1000-2000 cps
Hg蒸气主要来自Ar气瓶，现在希望将202Hg降到100cps一下
有很多文献提出用活性炭柱或者喷金棉花(Hg与Au形成合金)过滤

[1] 我尝试过接上直径10cm、容积为4升的活性炭柱，但这之后点火很难，需要4-5次才能成功
ICP-MS每分钟总计17升的Ar气流速，在实际中活性炭柱对Hg的纯化效果也不理想

[2]听说液氩中的Hg蒸气组分极少，不知道实际情况如何？
各位还有什么更好的方法吗？谢谢

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2010/2/23 10:31:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说实话，没有听说过Ar气中有汞蒸气。
你确认是来自氩气吗？换不同厂家的氩气试试。我想应该不是氩气中带来的。

氩气有纯化器的。论坛里讨论过，你找找看。但我建议先找找其它途径的污染。也可能是MS质量轴偏。定性扫一下Hg的所有同位素，确认是汞。

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2010/2/23 11:01:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没听说，氩气还有汞，是不是你们实验室被污染了，环境里带的汞。

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2010/2/23 11:02:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对了，是你们用ICP-MS测定过其他金属，那里面带的汞，污染了仪器，汞残留在仪器里了。汞污染仪器后，很难清洗出来。你那机器以后确实够呛了。

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2010/2/23 11:05:35 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以找个离子溅射仪，然后放一些石英棉，然后喷金，大概喷1小时。

然后放在气体进口，汞和金形成金汞齐合金。

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2010/2/23 12:02:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yzyxq(yzyxq) 发表:
说实话，没有听说过Ar气中有汞蒸气。
你确认是来自氩气吗？换不同厂家的氩气试试。我想应该不是氩气中带来的。
氩气有纯化器的。论坛里讨论过，你找找看。但我建议先找找其它途径的污染。也可能是MS质量轴偏。定性扫一下Hg的所有同位素，确认是汞。

或许由于研究领域不同，论坛上其他网友对于1000cps Hg计数不是很在意吧

因为我的研究工作需要关注204Pb，由于204Hg会干扰204质量峰，这才很留意 Ar气中的Hg蒸气
下面这篇文章就提到纯化Hg蒸气
Hirata, T., T. Iizuka, et al. (2005).
Reduction of mercury background on ICP-mass spectrometry for in situ U-Pb age determinations of zircon samples.
Journal of Analytical Atomic Spectrometry 20(8): 696-701
http://www.rsc.org/Publishing/Journals/JA/article.asp?doi=b504153h

【你们用ICP-MS测定过其他金属，那里面带的汞，污染了仪器，汞残留在仪器里了】
我们实验室这台四级杆主要做固体地质样品的微量元素，用二次亚沸蒸馏的HF加HNO3、钢套密闭特氟龙器皿消解硅酸盐，应该没有Hg
偶尔会接一些环境水样，或许水体中的Hg含量高，污染了仪器？

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2010/2/23 12:18:59 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yzyxq(yzyxq) 发表:
说实话，没有听说过Ar气中有汞蒸气。
你确认是来自氩气吗？换不同厂家的氩气试试。我想应该不是氩气中带来的。
氩气有纯化器的。论坛里讨论过，你找找看。但我建议先找找其它途径的污染。也可能是MS质量轴偏。定性扫一下Hg的所有同位素，确认是汞。

在这个三流小城，只有一家工厂能供应Ar气。之所以怀疑气瓶，是因为托这个工厂购买的一瓶高纯He气(标签上贴着株洲车辆铁达燃气有限公司)，里面Pb blank高达一百多万cps计数……我倒是很想试一试液Ar，但一罐液Ar 2千元，一个星期就挥发完。除非仪器7X24小时工作，否则不划算

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2010/2/23 15:06:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 yzyxq(yzyxq) 发表:
说实话，没有听说过Ar气中有汞蒸气。
你确认是来自氩气吗？换不同厂家的氩气试试。我想应该不是氩气中带来的。
氩气有纯化器的。论坛里讨论过，你找找看。但我建议先找找其它途径的污染。也可能是MS质量轴偏。定性扫一下Hg的所有同位素，确认是汞。

在这个三流小城，只有一家工厂能供应Ar气。之所以怀疑气瓶，是因为托这个工厂购买的一瓶高纯He气(标签上贴着株洲车辆铁达燃气有限公司)，里面Pb blank高达一百多万cps计数……我倒是很想试一试液Ar，但一罐液Ar 2千元，一个星期就挥发完。除非仪器7X24小时工作，否则不划算

液氩放着是会漏，但绝不会一周漏完。
你确认是汞吗？200、201、202、204比例一致？

要么就试试氩气纯化器。不知是本分坛还是ICP-OES分坛有讨论的。

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