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主题：【原创】出口食品中DEHP与DINP等22种酞酸酯类增塑剂的GCMS-EI-SIM检测

浏览0 回复84 电梯直达
enhua
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发表于：2011/06/01 22:51:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被lotus_sum设置为精华；
DEHP这种PAEs类的增塑剂其实最早在2004年就引起xmciq食品实验室技术人员的注意，因为欧盟准备开始限制塑料制品中的增塑剂，而当时食品包装材料属于食化实验室的工作内容，当时就初步建立了4种增塑剂的仪器方法，后来在2007年由于贵州“老干妈”辣椒酱在欧盟被检出DEHP等几种增塑剂的残留这一国际事件，增塑剂在国内CIQ系统的检测逐渐被广泛重视。

我记忆中，2007年的“老干妈”事件，好像是因为辣椒酱的盖子上的橡胶垫圈中含有增塑剂，很容易迁移到辣椒油中，造成食品的污染。
http://club.china.alibaba.com/forum/thread/view/123_22747480_.html
http://laiba.tianya.cn/laiba/CommMsgs?cmm=31124&tid=2598686057834775893
http://life.ynet.com/view.jsp?oid=21293892
http://business.sohu.com/20070720/n251161665.shtml
http://www.swissinfo.org/chi/swissinfo.html?siteSect=105&sid=7914100&cKey=1181640503000

由于包装容器在我们这里是属于化矿实验室的检测项目（因为食化的项目实在太多，忙不过来，分给化矿负责），所以后来增塑剂就作为食品包装容器的常规检测项目一直进行检测。其实包装容器中的增塑剂还是比较好做的，基质单一，简单。

GB21911中有DEHP的检测方法，回避了复杂的DINP，不过其前处理和仪器方法仍然可以通用。
SN1779中有DINP的检测方法，不过没有详细说明这种异构体的定量计算方式。

其实总的来说，如果样品不是油性的，这个实验还是比较好做的。仪器中，DEHP可以做到0.05ppm，这个也接近环境本底值，DINP做到0.5ppm也是没有问题的，环境本底不含此物质。

油脂样品参考 pingguwu 的帖子：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110606/3348512/
附件：
SNT3147-2012 《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》-第三起草人.pdf
GB-T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定.pdf
SNT 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法.pdf
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enhua
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2011/6/1 22:51:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酞酸酯基本情况的介绍
序号        药物名称        英文简写        CAS号        分子量        分子量

1.  邻苯二甲酸酯二甲酯Dimethyl phthalate        DMP        131-11-3        C10H10O4        194.184
2.  邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate        DEP        84-66-2        C12H14O4        222.24
3.  邻苯二甲酸二烯丙酯Diallyl phthalate DAP        131-17-9 C14H14O4        246.26
4.  邻苯二甲酸二丙酯DIPROPYL PHTHALATE DPrP        131-16-8 C14H18O4        250.29
5.  邻苯二甲酸二异丙酯Diisopropylo-phthalate        DIPrP        605-45-8 　C14H18O4        250.29
6.  邻苯二甲酸二丁酯Dibutyl phthalate        DBP        84-74-2        C16H22O4        278.34
7.    邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate        DIBP        84-69-5        C16H22O4        278.35
8.    邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯Bis(2-methoxyethyl) phthalate        DMEP        117-82-8        C14H18O6        282.29
9.    邻苯二甲酸二戊酯Dipentyl phthalate        DPP        131-18-0        C18H26O4        306.4
10.  邻苯二甲酸二异戊酯diisopentyl phthalate；1,2-Benzenedicarboxylic acid bis(3-methylbutyl) ester        DIPP        605-50-5  C18H26O4        306.40
11.  邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate        DEEP        605-54-9        C16H22O6        310.34
12.  邻苯二甲酸丁基苄基酯Benzyl butyl phthalate        BBP        85-68-7        C19H20O4        312.37
13.  邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate        DPhP        84-62-8        C20H14O4        318.32
14.  邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate        DCHP        84-61-7        C20H26O4        330.42
15.  邻苯二甲酸二己酯Dihexyl phthalate        DHXP        84-75-3        C20H30O4        334.45
16.    邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯Bis(4-methyl-2-pentyl) phthalate        BMPP        146-50-9 C20H30O4        334.43
17.    邻苯二甲酸二正庚酯Di-n-heptyl phthalate        DHP        3648-21-3 C22H34O4        362.51
18.  邻苯二甲酸二（2-丁氧基）酯Bis(2-n-butoxyethyl) phthalate        DBEP        117-83-9        C20H30O6        366.45
19.  邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate        DEHP        117-81-7        C24H38O4        390.56
20.    邻苯二甲酸二正辛酯di-n-octyl phthalate        DNOP        117-84-0        C24H38O4        390.56
21.  邻苯二甲酸二异壬酯di-isononyl orthophthalate        DINP        28553-12-0 C26H42O4        418.61
22.    邻苯二甲酸二异癸酯di-isodecyl orthophthalate        DIDP        26761-40-0 C28H46O4        446.66
附件：
22种PAEs标准的分子式等.rar
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2011/6/27 21:45:44 Last edit by enhua
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2011/6/1 22:53:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
行业标准《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定方法》验证会于2011年6月18-20日在厦门召开。
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2011/7/2 16:27:22 Last edit by enhua
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2011/6/1 22:56:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PAEs标准物质与仪器方法

1- 国内供应商销售的酞酸酯混标，浓度一致，对于多残留检测来说并不合适。因为各个物质的响应系数不一致，甚至达到一个数量级的差异，相同浓度的标物TIC图高低不一不美观，不方便使用。

2-Dr.  公司销售的标物：宣称为DNP的实际为 DINP

Dr.  公司2010年到期标物证书：CAS_84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯  实际为 邻苯二甲酸二异壬酯，出手指峰


Dr.  公司2016年到期标物证书：CAS_84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯  实际为 邻苯二甲酸二异壬酯，出手指峰
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2011/6/27 21:38:57 Last edit by enhua
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2011/6/1 22:57:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


一般固形物含量较少的水性饮料
不含固形物或固形物含量较少的水性饮料，例如运动饮料，芭乐汁，麦仔茶，水果汁等用正己烷提取很合适
此类样品的保存和前处理中接触塑料器皿可以接受，不过最好所有可能接触的塑料器皿在使用前用正己烷或清洗，或浸泡的方式去除表面增塑剂，有一定降低干扰效果。
前处理：5g样品+10mL正己烷，涡旋提取，上层为正己烷，下层为水性液体；分取上层5mL正己烷到刻度小试管，氮吹浓缩至近干或干状态，最后用正己烷定容1mL上机测定。此法相当于2.5g-1mL
如果GCMS仪器足够灵敏，方法可以简化为 5g样品+5mL正己烷，涡旋提取，上层为正己烷，直接转移足够量的正己烷（比如1mL）到样品瓶，上机测定。此法不用氮吹浓缩，较为简便，对仪器状态要求较高。
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2011/6/28 20:38:32 Last edit by enhua
dahua1981
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2011/6/2 8:54:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的经验值得学习
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凯子蒸包子
zk19831125
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2011/6/2 9:03:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
终于有版友出马，学习了。
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zhang_0609
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2011/6/2 10:11:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，辛苦了
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sophaloki
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2011/6/2 10:35:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，学习了！
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2011/6/2 10:37:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这次检测是什么类的饮料？
不知道国内的这些饮料是否也含有这些呢？希望我们的仪器人能行动起来，拿起手中的武器，为我们的安全着想
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ld-9527
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2011/6/2 10:38:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一手资料，非常好！学习了。
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手机版： 【原创】出口食品中DEHP与DINP等22种酞酸酯类增塑剂的GCMS-EI-SIM检测
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