【原创】曝光：九种食品类样品中DEHP含量检测

oillen

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2011/6/13 12:30:25 65楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

louzhu ,有句话好像你说错了，不是恶意添加，而是有的时候无意带入的

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winnytan

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2011/6/13 14:55:32 66楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢lz分享，有的坛友说全程不能接触塑料，我也觉得是的，例如lz可改用胶头滴管就是了哈

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feiniao

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2011/6/13 15:22:24 67楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 忧国忧民的老农(xiejiakuan) 发表:
我就一个问题，含油脂的样品怎么处理？

GB/T 21911-2008上有对油脂样品前处理的，先用乙酸乙酯和环己烷萃取，再滤膜过，后凝胶渗透净化，挺麻烦的。
真怀疑最后真的能提取出来吗？

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symmacros

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2011/6/14 20:16:25 68楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 feiniao(feiniao) 发表:
原文由 忧国忧民的老农(xiejiakuan) 发表:
我就一个问题，含油脂的样品怎么处理？

GB/T 21911-2008上有对油脂样品前处理的，先用乙酸乙酯和环己烷萃取，再滤膜过，后凝胶渗透净化，挺麻烦的。
真怀疑最后真的能提取出来吗？

感觉有损失，所有检出限较高1.5（非油脂样品0.05）。

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kaleo

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2011/6/15 12:34:47 69楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

全程最好是不用塑料的物品。如果非要用到的话，一定要做试剂空白，而且前处理同你的样品一样（包括处理试剂空白时接触到的物品）
解决乳化的对策一般都是将样品吸取到玻璃离心管离心。

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evens

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2011/6/16 13:52:19 70楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 feiniao(feiniao) 发表:
原文由 忧国忧民的老农(xiejiakuan) 发表:
我就一个问题，含油脂的样品怎么处理？

GB/T 21911-2008上有对油脂样品前处理的，先用乙酸乙酯和环己烷萃取，再滤膜过，后凝胶渗透净化，挺麻烦的。
真怀疑最后真的能提取出来吗？

应该是可以的，但是由于GPC仪器不是很普及，而自己填柱子的话呢又比较麻烦而且还不能保证很好的重复性，所以也可以考虑使用SPE的方法来做，大致步骤是：称取0.4g油样，用2mL饱和乙腈的正己烷溶解，分别用4mL饱和正己烷的乙腈提取两次，离心，收集乙腈层，待PSA玻璃小柱净化。PSA玻璃小柱先用5mL乙腈活化，将待净化液全部过柱，2mL乙腈洗脱，收集上样和洗脱的乙腈溶液，GC-MS检测.油性样品中邻苯二甲酸酯的回收率在65%-90%之间.
具体可见http://www.anpel.com.cn/Chi/NewsView.aspx?NewsID=294&Type=1

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