主题：【第六届原创】饮料、葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的测定-毛细管气相色谱法

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tangtangyp

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发表于：2011/08/16 20:05:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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1　范围

本方法规定了饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠气相色谱测定方法。

本方法适用于饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠含量的测定。

2　规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定。

3　原理

在硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，毛细管柱分离，氢火焰检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。

4　试剂和材料

4.1　正己烷：色谱纯。

4.2　氯化钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭干燥器中。

4.3　环已基氨基磺酸钠标准品：色谱纯（美国（SUPELCO公司），100.0%）。

标准溶液：准确称取适量的环已基氨基磺酸钠标准品，用蒸馏水配制成10mg/mL标准储备液。

5　仪器

5.1　气相色谱仪：配有氢火焰检测器。

5.2　分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台。

5.3　腕式振荡器

5.4　移液器：20μL、200μL、 1mL、5mL。

5.5　微量注射器：10μL。

6　试样的处理、制备和保存

6.1　试样的处理

摇匀后直接称取。含二氧化碳的试样先加热除去，含酒精的试样加40g/L氢氧化钠溶液调至碱性，于沸水中加热除去，制成试样。

6.2　试样的制备

液体试样：称取10.00g试样于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管，置冰浴中。

6.3　试样的保存

将试样于4℃冷藏箱保存。

注：在制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或残留物含量的变化。

7　测定步骤

7.1　标准曲线的绘制

分别准确吸取10mg /ml甜蜜素标准储备液0.01mL、0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管，加水至10 mL，置冰浴中，加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液，2.5mL100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入5mL正己烷，2.5g氯化钠，在腕式振荡器振荡提取10min，然后4000rpm离心10min，用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中，供气相色谱分析。当试样取样量为10.00g时，分别相当于0.01g/kg、0.05 g/kg、0.25 g/kg、0.50 g/kg、1.00 g/kg、2.50 g/kg。根据标准溶液的浓度和峰面积进行回归，绘制标准曲线，以保留时间为定性依据。

7.2　样品提取

按6.2制备好的试样，加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液，2.5mL100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入5mL正己烷，2.5g氯化钠，在腕式振荡器振荡提取10min，然后4000rpm离心10min，用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中，供气相色谱分析。

7.3　测定

参考色谱条件

a) 色谱柱：DB-1（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱或相当者；

b) 色谱柱温度：50℃保留0.75min，以45℃/min升至95℃，保留1min，再以40℃/min升至115℃，保留0.5min，再以30℃/min升至145℃，保留1.25min，；

c) 载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为1.0mL/min；

d) 进样口温度：150℃；

e) 检测器温度：200℃；

f) 进样量：1μL；

g) 进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力为35psi，脉冲时间0.75min，。

7.3.1　定性测定

进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准品一致，则可判断样品中存在环已基氨基磺酸钠。

7.3.2　定量测定

本方法采用外标法定量，环已基氨基磺酸钠的气相色谱谱图参见附录A。

7.4　平行试验

按以上步骤对同一样品进行平行试验测定。

7.5　空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

8　结果计算

8.1　气相色谱-质谱测定结果可由计算机按外标法自动计算，也按下列式（1）计算：

X = c ×[img=21,44]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-27886.png[/img]×[img=31,34]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-30875.png[/img] …………………………（1）

式中：

[img=37,2]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-27129.png[/img]X 试样中环已基氨基磺酸钠含量，单位为克每千克（g/kg）；

[img=37,2]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-14111.png[/img]c 从标准曲线上得到的环已基氨基磺酸钠浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

[img=37,2]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-4250.png[/img]v 萃取液总体积，单位为毫升（mL）；

[img=37,2]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-4949.png[/img]m 样品质量，单位为克（g）。

9　回收率、精密度

回收率的实验数据（在不同添加浓度范围内）如下：

浓度在0.02-5.00mg/mL范围内，回收率为97.0%-103.3%，相对标准偏差为1.6%-6.2%。

附　录　A
（资料性附录）
环已基氨基磺酸钠气相色谱图

[img=602,353]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-10191.png[/img] A.1 环已基氨基磺酸钠气相色谱图,见图A.1

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