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主题：【原创】多种食品基质中苏丹红染料的检测方法优化

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微雨燕双飞
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发表于：2014/01/08 14:37:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    苏丹红属偶氮系列化工合成染料，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在，并非食品添加剂，有致癌性，因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况，我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用外标法定量。

方法优势

    迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法，参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取，净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱，无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，有效克服了国标方法手工填装，批次重现性差；方法繁琐，有机溶剂消耗量大；中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。

      使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。

    以下为详细解决方案，敬请参考！

辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测

1、适用范围

    本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1 μg /kg。

2、提取

(1) 取5.0 g样品，加入20 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液

(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；

(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。

3、净化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）

a活化：
5 mL正己烷活化；
b上样：
加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：
依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；
d洗脱：
加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；
e重新溶解：
将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。


4、色谱条件

色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）

流速：1.0 mL/min 

进样量：20 μL 

柱温：40 ℃

检测器：PDA 518 nm

流动相：A：0. 2% 磷酸水溶液  B：乙腈

梯度设置

时间/Min.

0

18

20

30

30.1

40

A（%）

12

12

0

0

12

12

B（%）

88

88

100

100

88

88



5、添加回收结果

番茄酱中苏丹红的HPLC检测添加回收结果

分析物

添加水平(mg/kg)

回收率(%)

苏丹红Ⅰ

0.1

92.50

苏丹红Ⅱ

0.1

95.52

苏丹红Ⅲ

0.1

92.16

苏丹红Ⅳ

0.1

91.47


辣椒酱中苏丹红的HPLC检测添加回收结果

分析物

添加水平(mg/kg)

回收率(%)

苏丹红Ⅰ

0.1

91.06

苏丹红Ⅱ

0.1

92.27

苏丹红Ⅲ

0.1

89.13

苏丹红Ⅳ

0.1

90.37













辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的测定相关产品信息：

货号

名称

规格

样品前处理

65909

苏丹红检测专用固相萃取柱

ProElut SDH

6 mL, 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵，无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

37177

针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

37180

针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

色谱柱及保护柱

99603

反相高效液相色谱柱

Diamonsil C18(2)

250 × 4.6 mm，5 μm

6201

EasyGuard C18 保护柱套装

10 × 4.0

1个柱套 + 2个柱芯

标准品

50P-C16986101

苏丹红Ⅰ[842-07-9]

250 mg

50P-C16986102

苏丹红Ⅱ[3118-97-6]

250 mg

50P-C16986103

苏丹红Ⅲ[85-86-9]

250 mg

50P-C16986104

苏丹红Ⅳ[85-83-6]

250 mg

HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

50101

乙腈HPLC级

4 L

50115

正己烷HPLC级

4 L

50104

乙酸乙酯HPLC级

4 L

50123

甲基叔丁基醚HPLC级

4 L

50133

磷酸HPLC级

50 mL

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色

50 孔

52401A

瓶架/白色

50孔

5323

样品瓶（棕色/螺纹）

2 mL, 100/pk

5325

样品瓶盖/含垫（已经组装）

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL

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2014/1/11 12:47:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主把这些发到食品检测版区添加剂版面关注的人要比这多的多
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微雨燕双飞
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2014/1/13 10:00:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 美酒不醉(hnn1990) 发表:

楼主把这些发到食品检测版区添加剂版面关注的人要比这多的多


多谢提示哦
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微雨燕双飞
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2014/1/13 10:28:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

辣椒粉中苏丹红染料的检测

1、适用范围

    本方案适用于辣椒粉中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是5 μg /kg。

2、提取
(1) 取1.0 g样品与10 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液
(2) 将下层残留物用10 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；


(3) 将上清液在40 ℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化

3、净化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）
a活化：5 mL正己烷活化；
b上样：加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：依次加入5mL正己烷，5 mL1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；
d洗脱：加入10 mL30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；
e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1  mL，供HPLC分析。


4、色谱条件
色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）
流速：1.0 mL/min 
进样量：20 μL 
柱温：40 ℃
检测器：PDA 518 nm
流动相：A：0. 2% 磷酸水溶液  B：乙腈

梯度设置

时间/Min.

0

18

20

30

30.1

40

A（%）

12

12

0

0

12

12

B（%）

88

88

100

100

88

88



5、添加回收结果
辣椒粉中苏丹红的HPLC检测添加回收结果

分析物

添加水平(mg/kg)

回收率(%)

苏丹红Ⅰ

0.5

90.47

苏丹红Ⅱ

0.5

93.41

苏丹红Ⅲ

0.5

98.51

苏丹红Ⅳ

0.5

94.24






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2014/1/13 10:38:53 Last edit by godblesschina
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2014/1/13 13:18:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

食品中苏丹红染料的检测方法优化（火腿肠、肉肠）

1、适用范围

  本方案适用于火腿肠等肉制品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1 μg /kg。

2、提取

(1) 取5.0 g样品，加入5 g无水硫酸钠，搅匀，加入20 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液

(2) 将下层残留物用20mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；

(3) 将上清液在40 ℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。

3、净化——ProElutSDH 6 mL（Cat.#65909）
a活化：5 mL正己烷活化；
b上样：加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；
d洗脱：加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；
e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1  mL，供HPLC分析。


4、色谱条件

色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat#99603）

流速：1.0 mL/min   

进样量：20 μL 

柱温：40 ℃

检测器：PDA 518 nm

流动相：A：0. 2% 磷酸水溶液  B：乙腈

梯度设置

时间/Min.

0

18

20

30

30.1

40

A（%）

12

12

0

0

12

12

B（%）

88

88

100

100

88

88



5、添加回收结果

含淀粉较多的火腿肠(淀粉肠)中苏丹红的HPLC检测添加回收结果

分析物

添加水平(mg/kg)

回收率(%)

苏丹红Ⅰ

0.1

95.42

苏丹红Ⅱ

0.1

96.94

苏丹红Ⅲ

0.1

91.02

苏丹红Ⅳ

0.1

90.75


不含淀粉或含淀粉较少的火腿肠(肉肠)中苏丹红的HPLC检测添加回收结果

分析物

添加水平(mg/kg)

回收率(%)

苏丹红Ⅰ

0.1

95.66

苏丹红Ⅱ

0.1

95.37

苏丹红Ⅲ

0.1

89.96

苏丹红Ⅳ

0.1

92.34








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2014/1/13 13:29:23 Last edit by godblesschina
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2014/1/13 13:31:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

食品中苏丹红染料的检测方法优化（辣椒油）

1、适用范围

    适用于辣椒油中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是10 μg/kg。

2、提取

(1) 取0.5 g样品与10 mL乙腈混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 将下层残留物依次用10mL、10 mL乙腈按照步骤(1)重复提取两次，合并三次上清液；

(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。

3、SPE柱净化——ProElutSDH 6 mL（Cat.#65909）
a活化：5 mL正己烷活化；
b上样：加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；
d洗脱：加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；
e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1  mL，供HPLC分析。

4、色谱条件

色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat#99603）

流速：1.0 mL/min   

进样量：20 μL 

柱温：40 ℃

检测器：PDA 518 nm

流动相：A：0. 2% 磷酸水溶液  B：乙腈

梯度设置

时间/Min.

0

18

20

30

30.1

40

A（%）

12

12

0

0

12

12

B（%）

88

88

100

100

88

88



5、添加回收结果

辣椒油中苏丹红的HPLC检测添加回收结果

分析物

添加水平(mg/kg)

回收率(%)

苏丹红Ⅰ

1.0

95.16

苏丹红Ⅱ

1.0

91.07

苏丹红Ⅲ

1.0

93.88

苏丹红Ⅳ

1.0

91.83



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2014/1/13 13:32:01 Last edit by godblesschina
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2014/1/14 20:49:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很不错的方案，版主发的很及时
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hyy1979
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2014/1/15 22:40:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图很清晰，看上去很不错呢
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蓝爸
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2014/1/16 10:22:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去年听说安谱也开发了这种苏丹红前处理小柱
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symmacros
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2014/1/31 22:35:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问辣椒油的净化处理方法中有没有可能有油脂的干扰呢？
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微雨燕双飞
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2014/2/7 10:05:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

请问辣椒油的净化处理方法中有没有可能有油脂的干扰呢？


按照我们的实验方案，可以排除油脂干扰。
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