主题：【第九届原创】ICAP Q ICP－MS 简单故障排除

iCAP Q ICPMS使用过程中最常见的问题可以归纳为： 1.点火问题  2. 灵敏度低，精密度差 3，真空无法达到 4. 软件常见问题。
1. 点火问题汇总
1.1 . 点火问题－点火失败

先按按以下项目逐一排查
①更换新的氩气，确保氩气是高纯氩（纯度>99.999%）。无漏气，氩气分压为0.6Mpa 左右。
②排风－ 确保排风负压在0.4~0.6 mbar
③确认冷却水水量足够， 水压正常（可记录下平常正常点火时的水压，另在软件监测到实际的水流量约3.5L/min）
④进样系统－进样管是否已插入水里
            雾化室完好无损，没有积液。
            确保中心管正确插入炬管内且完好无损。
            确保炬管完好无损且无裂痕或熔化，确保炬管干燥无水
  若以上因素都排除后，仍无法顺利点火，则按下图检查电压设定及电压反馈。这个功能很有用，基本可以准确判断是否有硬件故障。

电源损坏的可能原因分析:

• 供电不稳定-仔细检查仪器供电，特别是地线是否接地良好，零地电压要求小于交流5V.
• 氩气纯度不能达到99.999%
• 环境湿度过大，仪器内部有冷凝水。

1.2. 点火问题 —不能打开滑阀或点火时滑阀开启过程熄火：
原因分析:  因高真空室与扩张室是通过滑阀隔开的，在打开滑阀的瞬间，若扩张室真空过高，则扩张室与分析室两侧压力差过大，导致滑阀无法顺利打开
解决办法：
①由于采样锥截取锥变脏，锥口变小或不规则,导致扩张室真空无法达到要求，需更换截取锥或清洗后重新装回使用。
②机械泵抽力不足，不能在指定的时间内将扩张室抽至指定压力。确认机械泵泵油液面高度正常，泵油颜色正常，工作声音无异常。然后，将Expansion pumpout time 改为20~25s（默认为5），在打开滑阀前给机械泵更长的时间抽扩张室的真空。
③检查嵌片和石墨垫圈是否安装正确
1.3. 点火问题 — 点火到operate 状态后熄火
原因分析： 可能是用户操作时误修改了仪器参数，将最重要的两项Cool flow ， Plasma Power 设为0
解决方法： 点击Edit , currtent tune setting里的黄色高亮显示的即为当前默认点火后仪器状态， 如果Cool flow ， Plasma Power 为0 ，则仪器到operate 状态后会熄火。如下图，找到所有参数都正确的一行，右击鼠标，选择 set as point-ignition defautl. 将其设为点火后默认状态。

1.4. 点火问题－ 点火报错冷却气流量不足或错误的气体流量
①  在未点火的情况下，尝试手动调整为冷却气气体流速至14, 检查进度条颜色，如果进度条颜色有一截是红色，如下图，则说明实际流量与设定流量不一致。应先确认钢瓶总压和分压是否正常，再确认炬管是否安装正确。

②通讯故障：关闭主机和电脑，30S后重启。通讯恢复。
③检查炬管安装是否到位，红色定位环与炬管座凹口对齐。
④进样端有漏气：除去整个进样系统，炬管座末端用胶带封住后重新点火，若不再熄火，则说明进样系统存在漏气。需仔细检查进样系统管路联接。
若以上可能性都排除，还是无法解决点火问题，则需要联系售后工程师。
2  灵敏度差或精密度差
2.1 灵敏度问题
Ø1.确认测试模式选择正确，若选择KED模式，则低质量数几乎没有信号
Ø2. 尝试调用更早之前的调谐参数，观察信号是否有变化 并重新做autotune。
Ø3. 检查雾化器有无堵塞，喷雾是否正常。也可检查 nebulizer pressure值是来判断，正常值是3~4 mbar, 如果过高，则雾化器可能堵塞，如果偏低，则说明进样管路存在漏液或漏气。
  一种雾化器漏气的情况是因雾化器螺帽拧的过紧，损坏雾化器，导致灵敏度低，氧化物比例高。如下图，雾化器上红圈内因过度拧紧而损坏。


Ø4. 检查采样锥，截取锥锥口是否正常，是否由于积盐导致锥口变小，并重点检查截取锥嵌片是否安装到位。如有必要，更换一套新的锥及清洗提取透镜
Ø5. 检查炬管，中心管有无破损及安装不到位情况。
Ø6.检查真空室的压力。点火后 penning gauge < 7*10-7 mbar.
Ø7  检查四极杆频率是否正确，需要先切换到FACTORY 配置， 在Quadrouple选项卡中Quard RF Frequencey正确的值为2.05MHZ (新设计的频率是1.9MHZ) ，如果不是，点击restart, 仪器自动重新调谐。（此步需切换至FACTORY 模式）
Ø8.  重做一次质量校正，校正质量轴。做masscalibration 时， 可将 excute a coarse masscalibration 勾选上，这样，仪器可根据Ar2和ArO的质量做一次粗调，因为这两个质量峰的信号比较强，可以提高精调的成功率和精确度。
Ø 9.  检查检测器的电压设置，适当提高counting votage电压100V，如果对灵敏度提高有明显提升，则说明检测器到了需提高电压以达到灵敏度要求。（通过软件的HV & Cross calibration 来自动完成加电压和交叉校正。）
2.2 精密度差
§1.是否使用三通, 去掉三通后检查数据的稳定性
§2. 检查蠕动泵管是否已老化，泵夹松紧适中，可通过自吸进样确认。必要时更换。
§3.确保蠕动泵的泵速度保持稳定。
§4 检查雾化器是否有堵塞，通过喷雾和雾化室压力判断。
§5.火焰是否抖动, 排风是否偏大.
§6 确保吸入溶液的溶解固体总量未超过建议水平。
§7. 确保仪表板上的气流回读值保持稳定。
§8. 确保 Peltier半导体制冷温度稳定。
3 常见问题排查－真空达不到要求
原因分析 1：因长时间未开机（即机械泵停转），机械泵油变粘稠，润滑及密封性能降低，
解决方法：重新启动前，需要打开震气阀半小时，再重新关闭，同时检查泵油颜色及泵油液面是否合适，开机械泵

原因分析2：  真空连接件老化
解决方法：重新紧固各真空连接件，检查真空软管有无破损。若无改善，停机，检查各接口处的密封圈，是否弹性良好。必要时，需更换密封圈或联接件。

§原因分析3.  滑阀没有关好或滑阀密封圈局部脱落（常见于正常关机时自动泄真空）
§解决方法：由于滑阀是由氩气推动关闭的，因此，打开机械泵前， 一定要先打开氩气，并调整至合适压力（~0.6 mpa），保证滑阀在氩气的推动下完全关闭。若氩气压正确，真空仍达不到要求，则考虑是否是滑阀密封圈脱落。
§检查滑阀密封圈是否脱落。
①通过软件放空仪器，分子泵转速降为0
②打开炬室门，关闭仪器主机电源，机械泵停转
③完全关闭氩气源，最好能断开气路，以泄掉管内气压
④等待约5分钟，打开炬室门，向正后方轻推滑阀，打开滑阀。
⑤戴上手套，伸手进去，感觉滑阀密封圈有无脱落，若脱落，帮助其归位
⑥重新连上氩气管路，设置正确压力，打开主机电源，滑阀被重新关闭，等待一天，检查真空。
4. 软件常见问题
4.1. 做样过程中，最好不要改变进品序列，否则可能会导致结果混乱，做完所有样品或停止采样后，可拖动改变样品序列。
4.2. 通过软件可以实现是否扣除空白，是否进行内标校正，有时客户反映内标不起作用，可能是内标开关被关闭。如下图所示空白和内标开关，齿轮图标里可设置各结果的小数位数。

4.3. 做质量校正时，实时信号窗口不能出现-33, 否则，质量校正无法通过。出现原因可能调试夜溶度太高，导致信号饱和，也可能是detector gate 被误关闭了。重启仪器，可将gate重新打开，再使用低标溶液，降低灵敏度，再做Mass Calibration.
4.4. 有时开机后冷却水会报水压不足，这可能是因为管路中有一段空气所致，建议开水机之前，从放水口让仪器排一下水，或者是将管路断开，开水机，让水从管路中流出一段，排出水管中气体．
4.5. 为何有时看到CeO/Ce的值,有时看不到？
  首先确保CeO ，Ce及CeO/Ce这几个因子都被选上，然后restart 就可看到CeO/Ce的实时信号，Ba++／Ba同理。
4.6  在做性能报告时，如果提示峰宽不达标时，可做一次质量校正(先做粗调，再做精调）
4.7  Performace report 出现basline值偏高的错误，为检测器问题，尝试着做检测器的全校正．
4.8 氧化物比例偏大: 1.排除Gd（钆）对CeO干扰,２.判断是否是来自锥的干扰（更换新锥）３．调整物化气流量．4. 检查peilter制冷是否正常（3℃）5.调节CCT Focus 的电压．
4.9 排风联锁报错  检查排风管口的风速是否在11m/s左右， 果风速异常，检查排风软管里是否有积水，先卸下软管，清除管内积水。若无改善，需请风机厂家改善风机。 4.10 软件反应慢  安装软件的电脑不要安装其他的杀毒软件和系统优化软件，因为杀毒软件在软件运行时会在后台扫描程序文件而拖慢程序。包括系统自带的杀毒软件也需设置成不扫描Thermo文件夹内的所有文件。