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气相出峰保留时间突然延后该怎么解?
气相色谱仪器是有机物分析中应用非常广泛的一款仪器,它应用于环境、食品、化工、制药、石油等各行各业。虽然绝大多数分析从业者对于
气相仪器都是很熟悉的,但在日常使用过程中依然会遇到各种各样的问题,有时候也是无从下手。本文通过分享小编在使用过程中遇到的实际问题,希望能够给予同行一些参考和借鉴。
单位有一台
气相,型号安捷伦7890B,接FID检测器,平常多用于药物中溶剂残留分析,平常样品分析频率处于低水平,仪器使用率在20%左右,同时定期会请仪器公司人员进行维护保养,因而基本上未遇到什么大问题。某日需要分析一批产品中的溶剂残留,因而预先在这台仪器上开发了一个方法,方法开发和验证过程中一切顺利,出峰也都正常,不过后续分析样品的时候突然间发生异常,保留时间出现整体偏移且分离度和响应值都有所下降。一开始以为是偶然出现的问题,随后重复进样多次,确认问题一直存在。
问题排查:第一步,想到其中有响应值下降的问题,最先想到的是进样过程中发生问题,比如进样针进样不到位,进样口漏气等原因,于是检查进样针,更换进样口隔垫,衬管等,随后进样检查,发现问题未解决。
第二步,猜想是否是色谱柱没安装好,比如进样口松动,进样口堵塞等原因造成,因为柱子经常会拆卸,难免怀疑未安装到位。随后拆下进样口色谱柱,更换了石墨垫和切割了色谱柱头,并且检查色谱柱载气流速正常,未出现堵塞及气体流速异常。
第三步,通过上述两项处理均未解决问题,
气相结构比较简单,剩下的就只有FID检测器了,于是降温关机,将FID检测器进行拆卸,检查收集极无异常,检查喷嘴发现存在堵塞,于是使用金属丝进行疏通,疏通完毕后放入有机溶剂中进行超声清洗,清洗完成后烘干安装,进行进样检查,问题解决。(清洗完检测器后刚进样会有很多毛刺和杂峰,属正常现象,可以热清洗后再正常分析样品)。
异常原因分析:由于测试药物中的溶剂残留含量比较低,因而为了提高仪器的灵敏度,常采用大浓度进样,样品浓度至少在50mg/g以上,这种情况下主成分是远远过量的,样品溶液也具有一定粘度,在溶剂高温挥发的前提下,样品久而久之会积累在进样口以及喷嘴那边,从而造成堵塞。建议如果做溶剂残留分析,最好的办法就是使用顶空进样,这种间接进样方式一来可以获得很好的灵敏度,二来可以有效避免仪器污染。
小技巧分享:如何快速判断FID检测器喷嘴是否堵塞?
1、 在FID检测器就绪的情况下,在仪器控制面板关闭氢气及空气载气按钮,如果气体流速能迅速降至0ml/min左右,说明不堵,如果降至一定数字后降低的很缓慢,一直到不了0,那说明有一定堵塞。
2、 拆卸检测器端色谱柱,拿手电筒或者手机灯光从色谱柱接检测器端从下往上照射,眼睛从检测器外部从上往下看,如果能看到亮光,说明不堵,如果看不到亮光,说明有堵塞。