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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【分享】【金秋计划】+做油漆和玩具漆膜中总铅测定，听好多人说用3050B程序消解,但我试过根本没办法将油漆消解掉(我用的是加热板,公司不愿意买微波系统)然后我按国标<<油漆,清漆中总铅测定方法>>采用硫酸-双氧水消解大多数样品能消解到澄清透明，但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物,我想这该会吸收铅的。

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发表于：2024/09/16 09:31:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法，直接电炉加热。
2. 方法：a,微波消解--原子吸收测定。
b.压力氧弹消解--原子吸收测定。
c.固体直接进样石墨炉原子吸收测定。
3. 黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉，钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。
4. 油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试，你可以参考一下：

（1）AOAC中有一个方法，准确称取过筛的样品1.0g,加入15mL的硝酸在100度时煮1小时,然后升到160度,恒温5小时,保持回流,定容到100ML,上机测试。

（2）国标,灰化,灰化温度控制在456度,灰化时间4小时,为了不让铅损失,可以先加入1~2mL浓硫酸碳化完后再灰化。

（3）BS有一个方法湿法方法,少许硫酸+硝酸+盐酸。
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