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主题：【求助】干法做铅，测定结果高十倍，不知道怎么回事？？？

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初学者&九点虎
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发表于：2007/07/06 10:32:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
俺最近用干法做奶粉中的铅，先用的标准物质-脱脂奶粉做，数值高出十倍，不知道什么问题？
    1、我先用1：1的硝酸把坩埚泡了12小时，清洗后晾干，然后称取样品，先炭化，后上马夫炉灰化，整个过程感觉没什么污染，怎么还高十倍啊？
    2、后又参考文献加了灰化助剂，比如硝酸啊，硫酸啊，还有固体的硝酸镁等，最后测定结果一样，也高十倍，不知道什么原因。
    请教大家，帮帮忙，过几天我们就要能力验证了，谢谢，非常感谢！！！
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Junia
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2007/7/6 15:59:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhouyuhu 发表:
俺最近用干法做奶粉中的铅，先用的标准物质-脱脂奶粉做，数值高出十倍，不知道什么问题？
    1、我先用1：1的硝酸把坩埚泡了12小时，清洗后晾干，然后称取样品，先炭化，后上马夫炉灰化，整个过程感觉没什么污染，怎么还高十倍啊？
    2、后又参考文献加了灰化助剂，比如硝酸啊，硫酸啊，还有固体的硝酸镁等，最后测定结果一样，也高十倍，不知道什么原因。
    请教大家，帮帮忙，过几天我们就要能力验证了，谢谢，非常感谢！！！

做铅一般用原吸,如果要用原荧最好干法,而且酸度要和标准一致,一定要一致,样品的测定值最好落在曲线的高点.
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Junia
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2007/7/6 16:13:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相信这一定可行,如果不行,就反复做重复.还有不用加其它什么试剂了,先在电热板上炭化,再灰化下应该就可以了.
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Last edit by Junia
初学者&九点虎
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2007/7/6 18:17:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊,我也这么认为,但是做了很多,就是高,我做的是奶粉样品
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jesa
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2007/7/24 12:54:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换换酸呀，水呀的。另外用载流来定容标曲和样品
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魔鬼化学人
cloud1109
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2007/11/14 16:11:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接炭化灰化,不要用酸,有些做坩锅的粘土重金属含量很高的,尤其是表面釉质被碱腐蚀以后,
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东北虎
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2007/11/14 17:38:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有标准参考物质吗？如有，同时分析看看．个人认为是污染
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k8423
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2008/1/22 9:23:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得还是湿法好啊！用坩埚的话，很容易吸附，结果不准！如果真用干法，那就用新的坩埚，多用酸来泡泡吧‘！！！
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坐球车
rogenius
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2008/1/22 9:49:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做空白了吗
别用国产的试剂，切记
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Last edit by rogenius
aiwenbupt
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2008/1/23 12:14:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rogenius 发表:
做空白了吗
别用国产的试剂，切记


那你买的都是啥牌子的？
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pany
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2008/7/22 11:46:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这儿也出现这个问题，干法处理后测的结果异常的高，正在查找原因中，有知道原因的通知一下，谢谢！
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手机版： 【求助】干法做铅，测定结果高十倍，不知道怎么回事？？？
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