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主题：【讨论】反相C18柱子可以用弱酸作为流动相吗？

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smantha
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发表于：2008/11/15 21:42:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到一个方法，用的是alltima 反相C18柱子，但是流动相是用完全的弱酸，没有有机试剂，这样可以吗？对柱子有损害吗？

另如果这是根新柱子，以后就用弱酸作为流动相，刚开始使用时用什么溶剂冲洗好呢？
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2008/11/15 21:58:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
弱酸？弱到什么程度，pH值是多少？一般C18柱pH范围是2-8；
再就是C18柱基本上是以硅胶为基质，流动相含水太高会严重影响色谱柱寿命；
使用C18柱时可先使用20%甲醇水溶液冲洗30-60min，再换上样品流动相至基线平稳，做完样品再使用20%甲醇水溶液冲洗60min，最后用乙腈冲洗30min保存色谱柱。
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tanggangfeng
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2008/11/15 22:25:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smantha 发表:
看到一个方法，用的是alltima 反相C18柱子，但是流动相是用完全的弱酸，没有有机试剂，这样可以吗？对柱子有损害吗？

另如果这是根新柱子，以后就用弱酸作为流动相，刚开始使用时用什么溶剂冲洗好呢？


还真没有看到能直接用完全的弱酸来做　流动相，建议用在前看下说明书，一般键合的ｃ１８只有２－９。听说ｗａｔｅｒｓ有一款无机，有机杂合的柱子能承受１－１２。还有完全用完全的弱酸是啥级别的，液相对溶剂要求比较高的
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smantha
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2008/11/16 14:04:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法中使用的是磷酸溶液，具体配制成多少百分比的就忘了，但是应该是分析纯的吧，因为方法中是将85%的浓磷酸稀释的。磷酸会有色谱纯的吗？

另如果是这样，柱子第一次使用之前可以用甲醇冲洗吗？
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tanggangfeng
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2008/11/16 14:38:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smantha 发表:
方法中使用的是磷酸溶液，具体配制成多少百分比的就忘了，但是应该是分析纯的吧，因为方法中是将85%的浓磷酸稀释的。磷酸会有色谱纯的吗？

另如果是这样，柱子第一次使用之前可以用甲醇冲洗吗？

新柱子一般都用甲醇冲下比较好 。如果用85%的浓磷酸稀释，只能用滤膜过滤下，不知道有没有色谱纯的，问下试剂销售商，看看他们是否知道。
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hongys1019
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2008/11/16 21:08:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doraemon 发表:
弱酸？弱到什么程度，pH值是多少？一般C18柱pH范围是2-8；
再就是C18柱基本上是以硅胶为基质，流动相含水太高会严重影响色谱柱寿命；
使用C18柱时可先使用20%甲醇水溶液冲洗30-60min，再换上样品流动相至基线平稳，做完样品再使用20%甲醇水溶液冲洗60min，最后用乙腈冲洗30min保存色谱柱。

收益不少，我也正需要的知识 。
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2008/11/17 11:56:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种很少流动相不用有机溶剂，一般需要特制的柱子，一般的C18柱子，可不要这样做。买的时候需要问清楚。
一般用纯酸水，需要用有机相过渡。
先用纯甲醇，再换95的酸水过渡。
磷酸还没有看到色谱级的
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2008/11/17 13:07:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要是柱子承受的PH范围，弱酸溶液可以作为流动相的
新柱子应该用甲醇冲一定的时间，然后再用水冲洗，最后才能用流动相走基线
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smantha
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2008/11/17 21:11:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 03yx2 发表:
这种很少流动相不用有机溶剂，一般需要特制的柱子，一般的C18柱子，可不要这样做。买的时候需要问清楚。
一般用纯酸水，需要用有机相过渡。
先用纯甲醇，再换95的酸水过渡。
磷酸还没有看到色谱级的


看了说明书，是用他们的流动相52/48的乙腈/水保存的，如果我要过渡到磷酸稀释液，应该怎么过渡呢？下面这样可以吗？
52/48的乙腈/水冲洗30分钟后用95/5酸水/乙腈，再过渡到酸水。
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东风恶
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2008/11/17 21:50:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先看说明书啊，还有问一下该公司的工程师。这样比较保险啊，这年头钱难赚啊！
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sarge
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2008/11/18 9:25:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的分析我见过~~不要局限一点了~我以前分析硫酸氯吡格雷，当时就有个厂家发来分析方法，和我们的不一样，她们直接在水里加硫酸调PH值，验证后是比我们普图好看。不过出于保护柱子角度考虑我还是把这方法放一边了。
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