主题：【已应助】【求助】面包中溴酸盐的检测

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你使用的是哪个牌子的仪器，溴酸盐检出限是多少？

面粉中的溴酸盐离子色谱- 串联质谱法分析

摘 要：建立面粉中的溴酸盐离子色谱- 串联质谱分析方法。样品以水浸泡，超声波提取，用C18 固相萃取小柱净化，离子色谱- 串联质谱仪测定。在10.0～50.0μg/kg 添加水平内，平均回收率在82.1%～86.6% 之间，变异系数在4.5%～7.3% 之间。以RSN ＝ 3 计算，方法检出低限为3μg/kg。结果表明，该法回收率稳定、基质干扰少、简便、灵敏、准确，适用于面粉中溴酸盐的确证分析测定。

关键词：溴酸盐；面粉；离子色谱- 串联质谱法

1 材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器
面粉 广州市售。
溴酸钾标准品 Sigma 公司；去离子水(18.2 ΜΩ /cm)。API 3000 串联四极杆质谱仪(配有ESI 源) 美国AB公司； ICS-1500 离子色谱仪(配有AS40 自动进样器，淋洗液自动发生器) Dionex 公司；MS1 MiniShaker 涡旋仪德国IKA 公司；超声波清洗仪；高速离心机(转速不低于10000r/min)；C18 固相萃取小柱(500mg，6mL，临用前用5mL 甲醇和5mL 水活化) 美国Supelco 公司；固相萃取装置 美国Waters 公司。

1.2 标准溶液配制
称取0.01g(精确至0.0001g)溴酸钾标准品于100mL 容量瓶中，用水溶解后定容，配制成质量浓度为100mg/L的标准贮备液，根据需要用水稀释成所需的标准工作溶液。

1.3 样品前处理
样品提取：称取5g(精确至0.01g)样品，精确加入50mL水，涡旋振荡分散后，超声波提取30min。4000r/min 离心5min 后，再取上清液以10000r/min 离心5min，吸取上清液， 待净化。
样品液净化：将待净化液过已活化的C18 固相萃取小柱，取净化液过0 . 2 2μm 滤膜，待测。

1.4 离子色谱- 质谱联用分析
色谱柱：IonPac AS19 型阴离子分离柱(2mm ×250mm)；抑制器：ASRS-ULTRA Ⅱ 2mm，电流：20mA；流速：0.3mL/min；进样量：250μL；柱温：
3 0 ℃；梯度洗脱见下表1 。

2 结果与分析

2.1 提取与净化
溴酸盐为无机盐，易溶于水。C18 固相萃取小柱能保留部分有机化合物，对溴酸盐不保留，直接从固相萃取小柱流出。因此，样品用水提取后，通过高速离心除去大分子化合物，再用C18 固相萃取小柱吸附部分有机化合物，达到样品净化的目的。

2.2 测试方法的选择
方法用阴离子分离柱为分析柱，在线产生的KOH溶液为流动相，经抑制器抑制后，流动相为中性，消除了无机碱对质谱检测器离子喷雾源的腐蚀，以多反应
监测模式(multiple reaction monitoring，MRM)为检测方式，降低了信号的背景，提高了仪器检测的灵敏度。

质谱分析条件优化：首先针泵连续直接进样，Q1全扫描，确定溴酸根母离子(m/z 126.8)；进而对母离子进行二级质谱碎片离子扫描，选择信号响应较高的两个
碎片离子为子离子，得到两个离子对；然后分别优化各质谱参数，选择扫描曲线最高处对应的参数值。经过条件优化，最终选定的质谱检测条件见表2，色谱图如图1 所示。

2.3 离子色谱- 电导检测器与离子色谱- 串联质谱仪器的比较

用电导检测器测定溴酸根，经常存在共流出物氯离子的干扰，影响定性和定量结果。而串联质谱仪检测的是溴酸根母离子和碎片离子组成的离子对，由于氯离
子和溴酸根在质荷比上差别很大，即使流出时间接近，用质谱测定溴酸根时，氯离子也不会造成干扰。离子色谱- 串联质谱仪检测溴酸盐具有杂质对定量离子和定性离子干扰少、灵敏度高于电导检测器10 倍的优点。

2.4 检出低限、线性方程、回收率和变异系数

　　用水稀释标准贮备液至1 . 0 、2 . 0 、5 . 0 、1 0 . 0 、50.0μg/L，用IC-MS/MS 进行测定。以定量离子峰面积y 为纵坐标，以溴酸根的质量浓度x(μg/L)为横坐标绘制工作曲线(图2)，溴酸根的绝对量在10.0～50.0μg/L 范围内呈线性关系，其线性方程和相关系数分别为y ＝ 4350x－ 2733，r ＝ 0.9993。以R（SN） ＝ 3 计算，仪器检出低限为0.3μg/L。由于前处理过程稀释了10 倍，因此方法检出低限为3μg/kg。以阴性样品做添加回收实验，添加水平为10.0、20.0、50.0μg/kg，每个添加水平平行6 次(n ＝ 6)测定，所得的回收率与变异系数见表3。可知， 回收率稳定， 达到实验要求。

3 结 论

本实验建立了面粉中的溴酸盐离子色谱- 串联质谱分析方法。结果表明，该方法前处理简单、回收率稳定、基质干扰少、灵敏、准确，适用于面粉中溴酸
盐的确证分析。

伤心啊~~~~~~~现有的仪器条件，无法做到。

你可以参考上述离子色谱的条件，进行优化参数。