主题:【已应助】化合物检测保留时间问题

浏览0 回复18 电梯直达
Ins_cdda8dfe
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检测结果视图中保留时间与方法视图中化合物保留时间不同,导致检测出来的化合物浓度与化合物名称不匹配什么原因造成的呢??
推荐答案:xiaoheihei回复于2022/06/30
这是岛津工作站的样子,FID检测器,20-25min出峰非常密集,各种烷烃的同分异构体,有条件的话改变一下分析条件,换一下更长的柱子,降低一些柱温,调整合适流速,使得这时间段内色谱峰分离度大一些。这样就不容易保留时间接近二判定错误。此外合适的积分时间,组分的时间窗合适的范围额都可以确保不会判定错误色谱峰。判定错误了,应该比较敏明显,部分原由组分会没有结果。具体工作站操作可以咨询岛津售后服务。
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深蓝
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就是保留时间偏移了,在方法中重新更新一个保留时间就好了
xiaoheihei
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这是岛津工作站的样子,FID检测器,20-25min出峰非常密集,各种烷烃的同分异构体,有条件的话改变一下分析条件,换一下更长的柱子,降低一些柱温,调整合适流速,使得这时间段内色谱峰分离度大一些。这样就不容易保留时间接近二判定错误。此外合适的积分时间,组分的时间窗合适的范围额都可以确保不会判定错误色谱峰。判定错误了,应该比较敏明显,部分原由组分会没有结果。具体工作站操作可以咨询岛津售后服务。
chun29
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样品与标准的保留时间有偏差,一是要排查色谱条件有没有变化,二是看看样品中是不是其他的干扰峰。建议做一下样品加标。
绿树之林
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感觉你这两个方法保留时间不一致吧,岛津没用过,如果安捷伦我是会重新编辑定量的方法。
Ins_cdda8dfe
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:这是岛津工作站的样子,FID检测器,20-25min出峰非常密集,各种烷烃的同分异构体,有条件的话改变一下分析条件,换一下更长的柱子,降低一些柱温,调整合适流速,使得这时间段内色谱峰分离度大一些。这样就不容易保留时间接近二判定错误。此外合适的积分时间,组分的时间窗合适的范围额都可以确保不会判定错误色谱峰。判定错误了,应该比较敏明显,部分原由组分会没有结果。具体工作站操作可以咨询岛津售后服务。
之前都正常的,就是重新添加仪器过后出现的问题
Ins_cdda8dfe
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:就是保留时间偏移了,在方法中重新更新一个保留时间就好了
那里面所有的化合物时间都要手动更新吗?
lhl
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楼主说重新添加过仪器,如果是方法一致,那么很可能的原因是系统配置信息与原来不一致。
比如说载气类型、色谱柱参数(柱长、内径、膜厚),不妨检查一下与原来的数据中的是否一致。
要查看当前的配置:在分析界面点主项目——系统配置,双击各模块查看其配置信息

对于以前做过的数据,查看方法是在再解析中,点方法——显示分析条件——系统配置,双击各模块查看其配置信息。
安平
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分析方法建立的时候,采用的并非是当前这个数据,那么方法中的保留时间肯定与当前数据有所不同。

不同的进样,保留时间一定会有差异,并且不同的浓度,保留时间也会有所不同。

在建立分析方法时,定性参数中可以选择组分表中保留时间的产生方式,可以选择多个数据的平均值、或者最后一个加入校准曲线的数据的保留时间,或者是第一个数据的保留时间。


一般在定量方法中设定合适的时间窗或者时间带,以适应样品保留时间的变化。

随着不断的进样,保留时间也可能会慢慢漂移,超出时间窗限制,那么建议重新校准。




如果仅仅处理单个数据,那么修改一下分析方法中的保留时间即可。
安平
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原文由 Ins_cdda8dfe(Ins_cdda8dfe) 发表:
之前都正常的,就是重新添加仪器过后出现的问题

重新添加仪器?

那么建议检查一下系统配置是否正确,是否选择的错误的载气类型、或者错误的色谱柱的尺寸。
Ins_cdda8dfe
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原文由 Ins_cdda8dfe(Ins_cdda8dfe) 发表:那里面所有的化合物时间都要手动更新吗?
我对比之前的数据,现在保留时间整体提前一分钟左右,所以和化合物名称对不上
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