实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091917今日发帖：4 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原创大赛公告
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第十四届原创】方法准确度验证空白基质的选择及添加浓度水平的确定

浏览0 回复23 电梯直达
hujiangtao
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
农检联合队发表于：2021/11/16 08:56:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为hujiangtao原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

方法准确度验证空白基质的选择及添加浓度水平的确定



1、空白样品基质的选择原则

理想的空白样品要与待检测样品是相同种类，不能含（或尽量少含）待检测的目标分析物，空白样品的成分不能影响检测。当空白样品有干扰物时，计算回收率时应扣除空白样品的本底值。空白样品基质一般应满足下列要求：

（1）定量限如果是限量值的1/3以下时，则干扰峰的峰面积/峰高应小于限量值对应峰面积(或峰高)的1/10。

（2）定量限如果超过限量值的1/3时，则干扰峰的峰面积/峰高应小于相当于定量限浓度的峰面积(或者峰高)的1/3。

（3）对于非法添加物或禁用药物/农药时，干扰峰的峰面积/峰高应小于相当于MRPL（或相关方法标、准规定的检测定量限）浓度的峰面积/峰高的1/3。

2、添加分析物浓度水平的选择

一般通过测定空白基质中加入已知量分析物的回收率来确定检测方法的准确度。回收率通过空白样品标准添加试验确定，选定三个添加浓度水平，对每一浓度水平进行多次（n≥6）的并行独立试验并计算回收率。回收率应满足表1准确度的要求。这个三个添加水平一般应满足以下要求：

（1）对于禁用药物和非法添加物，三个添加标准浓度水平建议选择：LOQ、2LOQ、10LOQ。

（2）对于有最大使用限量的添加剂或有最大残留限量（MRL）的药物，三个添加标准浓度水平建议选择：1/2MRL、MRL、2MRL。

（3）对于多组分检测方法，有可能方法涉及的分析物有不同的MRL，此时可选

择1/2MRL（多组分中最低的MRL）、MRL（多组分中最低的MRL）、2MRL（

多组分中最大的MRL）。

表1 不同添加水平对回收率的要求

添加水平

mg/kg

回收率范围

%

RSD

%

≤0.001

50-120

≤35

>0.001≤0.01

60-120

≤30

>0.01≤0.1

70-120

≤20

>0.1≤1

70-110

≤15

>1

70-110

≤10

为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
Insm_47e14f9c
Insm_47e14f9c
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/17 8:30:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结的到位，正发愁添加回收如何做？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_47e14f9c
Insm_47e14f9c
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/17 8:32:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果2763上规定某农药的限量值是0.01mg/kg，那么添加量应该是0.005、0.01、0.02吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_47e14f9c
Insm_47e14f9c
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/17 8:32:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
添加0.005能出峰吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/17 16:50:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个回收率是根据GB27414吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/17 16:51:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些农药响应值小，浓度小的话不出峰。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/17 16:53:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的限量值就是检出限，再小就检不出。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
vm88
v2826867
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/17 17:19:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结的很好。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
vm88
v2826867
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/17 17:21:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白基质不好找。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
vm88
v2826867
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/17 17:22:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写的很好，再长些会更好。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_23185b0
Insm_23185b06
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/17 19:24:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
添加分析物的浓度是这样确定的写的很好
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 方法准确度验证空白基质的选择及添加浓度水平的确定
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁