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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【原创】火焰法测试铬困惑的问题

浏览0 回复11 电梯直达
wangbaoxinsy
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发表于：2008/06/26 20:53:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在用原子吸收火焰法测试铬，标准曲线建立好且R值为1，但是在测试同一溶液时发现平行性很不好，如第一次是0.663ug/ml，第二次就是0.793ug/ml，第四次就变成0.865ug/ml，不断测试，一次比一次测出值高。请高手指导！
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2008/6/26 21:31:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangbaoxinsy 发表:
在用原子吸收火焰法测试铬，标准曲线建立好且R值为1，但是在测试同一溶液时发现平行性很不好，如第一次是0.663ug/ml，第二次就是0.793ug/ml，第四次就变成0.865ug/ml，不断测试，一次比一次测出值高。请高手指导！


1、原子吸收预热30min，让光学系统和燃烧头稳定
2、做标准曲线的时间相差多少，如果相近很近，铬无分解、氧化等因素，就说明仪器不稳定，这与空心阴极灯、光学系统、燃烧头、乙炔流量和纯度等有关系
3、火焰属于哪一种类型，贫焰或富焰
4、一次比一次高，有可能有记忆效应，清洗雾化器和燃烧头
5、标准若是有基质效应，这是正常现象
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2008/6/27 14:38:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ynsfeed 发表:
原文由 wangbaoxinsy 发表:
在用原子吸收火焰法测试铬，标准曲线建立好且R值为1，但是在测试同一溶液时发现平行性很不好，如第一次是0.663ug/ml，第二次就是0.793ug/ml，第四次就变成0.865ug/ml，不断测试，一次比一次测出值高。请高手指导！


1、原子吸收预热30min，让光学系统和燃烧头稳定
2、做标准曲线的时间相差多少，如果相近很近，铬无分解、氧化等因素，就说明仪器不稳定，这与空心阴极灯、光学系统、燃烧头、乙炔流量和纯度等有关系
3、火焰属于哪一种类型，贫焰或富焰
4、一次比一次高，有可能有记忆效应，清洗雾化器和燃烧头
5、标准若是有基质效应，这是正常现象

不太象是记忆效应.
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喜欢干活的傻人
liuqingxue
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2008/6/27 15:20:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cr应在富燃状态下，是否燃气在变小或助/燃比发生变化。
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yanfangchen
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2008/6/28 7:49:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试一下标准加入法,基体效应会好点
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liu999999
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2008/6/28 22:17:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意进液量。检查插入吸液管液面的位置，吸液管是否有堵塞；
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怪侠一点红
bing_xuhong
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2008/6/29 10:45:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangbaoxinsy 发表:
在用原子吸收火焰法测试铬，标准曲线建立好且R值为1，但是在测试同一溶液时发现平行性很不好，如第一次是0.663ug/ml，第二次就是0.793ug/ml，第四次就变成0.865ug/ml，不断测试，一次比一次测出值高。请高手指导！

不太好说，做完样品后建议回一个标准，连续测试两次，就可知道基本的原因。
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wangbaoxinsy
wangbaoxinsy
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2008/6/29 11:57:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做曲线后，反过来做标样，没有问题。发现吸光度值很小，只有正常的百分之一，问仪器商说可能是雾化器没有装好，不知是否？
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calfstone
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2008/6/29 12:15:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收中吸光度的绝对值跟调零的空白溶液,光源稳定性,雾化系统，气体等多个因素有关,还可能跟背景校正用的氘灯有关.因此原子吸收多强调用批次测定(10个样品，好象也有20的),做完一个batch就要用QC样品考察整个仪器的漂移情况.
因此建议的考虑有:
1、灯预热时间要足够，包括氘灯。
2、每次调零后Abs.绝对值有变化可以理解，但一定要用QC样监控仪器的漂移。
  这个漂移可能的影响不光是光源，还跟雾化器的效率保持有关（脏东西很容易改变雾化效果）
4、 一般的仪器在QC漂移超过5%,会重新做标准曲线
5、作完原子吸收的样品后喷入标准溶液检查下漂移情况是个很好的习惯。
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Last edit by calfstone
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2008/7/11 12:16:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是火焰不稳定啊 ,铬的原子化效率就会有变化,所以信号就变
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abright
zygchina
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2008/7/13 15:49:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸光度不好,和物化器有很大的关系,物化效果好,灵敏度肯定高.波动的话可能是火焰流不稳定,产生的波动.
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