4.2 食品中重金属的检测技术进展 食品中重金属的检测技术进展主要表现在三个方面,一是检测仪器本身的技术进步,
其硬件和软件功能的不断提升;二是样品的处理,包括样品的消解和必要的富集方法的进
步;三是测定方法的改进和优化。
原子吸收光谱法是食品中重金属的主要检测技术之一,它可以采用电热原子化(石墨炉),火焰原子化或氢化物发生等方式。这些方法均具有较低的检测限。目前
原子吸收光谱仪多采用CCD 固态检测器代替光电倍增管,其自动化程度大大提高,可以实现火焰和石墨炉一体机并自动切换。仪器的软件功能已有很大提高,操作更加灵活方便。
采用
电感耦合等离子体质谱法(
ICP-MS)不仅可以测定金属元素的浓度,而且可以同时给出有关同位素的信息,因此可以进行同位素的示踪研究。目前
ICP-MS 最引人注目的进展是动态反应池技术。该技术可以大大延长了
ICP-MS 质量分析器的寿命,提高了
ICP-MS的分析灵活度。
现在电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)法也已成为食品中重金属测定常用的方法。经过消解的样品可直接进入温度为5000~7000K 的高温等离子体,并通过多色仪观测发射线同时进行分析。这种方法的优点是能进行约70 多个元素的分析,每个元素都有很高的灵敏度,其检出限可以达到通常为ppb 级。而采用双单色仪光学系统和具有双检测器的全谱直读ICP-OES 仪则可以避免传统全谱直读ICP 光谱仪预热时间较长、入射光狭缝小、检测器寿命短等不足,应该是今后全谱直读ICP 光谱仪发展的方向。
研究证明,元素在食品中的形态和其毒性密切相关,例如三价砷的毒性就远大于五价砷,因此分离并能定量测量样品中元素的真实形态将是一个十分重要的目标。目前高效
液相色谱(HPLC)与
ICP-MS 联用是最为常用的形态分析手段,占到形态分析研究的70%以上。此外,将毛细管电泳、超临界色谱和
气相色谱等分离方法与ICP-OES 或者
ICP-MS 进行联用将会是今后形态分析的发展方向。
在实际工作中,往往要求能够较快地得到检测结果,因此研究发展快速检测技术将是今后的重要发展方向之一。对于检测仪器本身来说,其发展的趋势将是具有越来越好的稳定性和检出限,越来越容易使用,分析的速度也更快,且能同时获得越来越丰富的信息。而对于食品中重金属污染快速检测技术的发展,不仅有赖于先进仪器的使用,在很大程度上也有赖于样品的前处理和制备技术。随着各种既高效快又灵敏的金属污染物分析仪器及分析方法的不断出现,传统的样品前处理和制备技术已不能满足实际工作的需要。食品的微波消解溶样技术的出现和快速发展,为重金属污染物的快速检测技术的发展提供了有利条件。微波消解方法具有简便快速、高效安全、重现性好、适用广泛的优点,和相应的仪器配合使用,完全可以满足食品中重金属污染物的快速检测要求。
对于我国大多数中小型食品生产经营企业来说,一般没有条件使用大型昂贵的高级仪
器,因此较为经济的分光光度计成为重金属污染物测定的主要仪器。但是一般的分光光度计检测限较高,有时不能满足测定的要求。在这种情况下,就必须对样品中的重金属预先进行有效的分离和富集。我们多年来一直致力于重金属的分光光度法研究和应用推广,设计提出了许多检测新方法[11]。特别是我们最近研制的铅镉汞砷等重金属及有害元素的富集装置,能有效快速的分离富集上述元素,例如在200 毫升溶液可将1~2 微克被测元素富集分离出来,并结合使用高效灵敏的新型显色剂,实现快速准确的光度测定,如饮用水中重金属及有害元素(10-8mol/L)的光度测定,可在半小时内完成,从而使得分光光度法的时效性、灵敏度和选择性都有很大的提高,在很大程度上完全可以和其它仪器分析方法相媲美。