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主题：【讨论】防腐剂检测问题

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semibeauty
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发表于：2012/11/08 16:24:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
防腐剂苯甲酸山梨酸及甜味剂糖精钠的检测应该算是相对比较简单的项目，我们在实际做样中发现做这个项目好像比较伤色谱柱，最明显的是一批样做完大比例水冲柱子最后以有机相冲洗并保存之后，下次使用会发现压力比上一次要大，这样柱压基本上呈现不断增加的趋势，我想有可能是这个项目样品前处理比较简单，标准中大部分样品都是稀释后进样或者加沉淀剂后过滤进样，然后色谱条件中水相比例太大，杂质不能充分洗出柱子，不知道是不是这些原因。有没有人有类似的问题，怎么解决的？有人用过梯度吗？感觉这几种东西在这个色谱条件下保留不强，梯度可能出峰会比较早，不太容易分开，或者有没有人尝试水相中加一点酸，然后提高有机相比例或者改梯度的效果，有经验的多提意见哈
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2012/11/9 7:50:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是安装保护柱？改进样品前处理方法？使用后多冲洗柱子？
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yifan1117
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2012/11/9 8:29:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是考虑保护柱呀？
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semibeauty
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2012/11/9 14:46:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
是不是安装保护柱？改进样品前处理方法？使用后多冲洗柱子？


保护柱还是预柱？保护柱应该是起过滤作用的嘛，样品进样前都过0.22um膜了，颗粒物应该是没有，我个人觉得是样品前处理简单里面成分可能比较多，不能被洗脱。。预柱倒是可以考虑，不过我们装25cm柱子后柱温箱空间感觉比较小了
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