主题:【求助】新EN中的六价铬问题

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砂锅粥
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检出限是一个计算值,是11次测量空白浓度标准偏差的三倍。而检测下限是仪器能够检测的最小浓度。一般认为是检出限的3—5五倍。但是我们一般认为10倍才是仪器能够准确检测的最小浓度。


有经过配置标液试过吗?


我试过,今天试的。做的元素是铅。我的标准曲线浓度点是0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL,曲线的相关系数0.9997

之后我又配了0.05,0.04,0.03,0.02,0.01,0.005,0.002,0.001ug/mL的浓度点,以上述曲线为标准进行了测试。
请问试了结果如何呢?


结果是这样的



前面一列数据是配制浓度,后面一列是平行两次测定浓度,从上面数据可以看出,ICP准确定量该元素在0.03以后两次测定的平均值较标准值偏差较大,而在0.005以后两次平行测定值间的偏差就比较大了。你帮我分析一下,这样看来,我仪器准确定量检出限可以定为多少呢?
记得美泰是要求测7次(还是10次,记不清),如何求平均值,均值跟理论值相比的偏差小于10%,此浓度点就定为定量限,超过10%就要配置更高浓度点来验证。


每个浓度点测7次?
忘记是7次还是10次了。但是读数的时候可以只读一次。只要从低到高,有合适的点了,后面就不用继续测了。
sasha
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检出限是一个计算值,是11次测量空白浓度标准偏差的三倍。而检测下限是仪器能够检测的最小浓度。一般认为是检出限的3—5五倍。但是我们一般认为10倍才是仪器能够准确检测的最小浓度。


有经过配置标液试过吗?


我试过,今天试的。做的元素是铅。我的标准曲线浓度点是0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL,曲线的相关系数0.9997

之后我又配了0.05,0.04,0.03,0.02,0.01,0.005,0.002,0.001ug/mL的浓度点,以上述曲线为标准进行了测试。
请问试了结果如何呢?


结果是这样的



前面一列数据是配制浓度,后面一列是平行两次测定浓度,从上面数据可以看出,ICP准确定量该元素在0.03以后两次测定的平均值较标准值偏差较大,而在0.005以后两次平行测定值间的偏差就比较大了。你帮我分析一下,这样看来,我仪器准确定量检出限可以定为多少呢?
记得美泰是要求测7次(还是10次,记不清),如何求平均值,均值跟理论值相比的偏差小于10%,此浓度点就定为定量限,超过10%就要配置更高浓度点来验证。


每个浓度点测7次?
忘记是7次还是10次了。但是读数的时候可以只读一次。只要从低到高,有合适的点了,后面就不用继续测了。


也就是说我的定量限可以定位0.04?

因为0.03的测定值与理论值偏差大于10%了
砂锅粥
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检出限是一个计算值,是11次测量空白浓度标准偏差的三倍。而检测下限是仪器能够检测的最小浓度。一般认为是检出限的3—5五倍。但是我们一般认为10倍才是仪器能够准确检测的最小浓度。


有经过配置标液试过吗?


我试过,今天试的。做的元素是铅。我的标准曲线浓度点是0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL,曲线的相关系数0.9997

之后我又配了0.05,0.04,0.03,0.02,0.01,0.005,0.002,0.001ug/mL的浓度点,以上述曲线为标准进行了测试。
请问试了结果如何呢?


结果是这样的



前面一列数据是配制浓度,后面一列是平行两次测定浓度,从上面数据可以看出,ICP准确定量该元素在0.03以后两次测定的平均值较标准值偏差较大,而在0.005以后两次平行测定值间的偏差就比较大了。你帮我分析一下,这样看来,我仪器准确定量检出限可以定为多少呢?
记得美泰是要求测7次(还是10次,记不清),如何求平均值,均值跟理论值相比的偏差小于10%,此浓度点就定为定量限,超过10%就要配置更高浓度点来验证。


每个浓度点测7次?
忘记是7次还是10次了。但是读数的时候可以只读一次。只要从低到高,有合适的点了,后面就不用继续测了。


也就是说我的定量限可以定位0.04?

因为0.03的测定值与理论值偏差大于10%了
如果您的测试结果是7次(或者10次)的话就可以。2次不行。
依风1986
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检出限是一个计算值,是11次测量空白浓度标准偏差的三倍。而检测下限是仪器能够检测的最小浓度。一般认为是检出限的3—5五倍。但是我们一般认为10倍才是仪器能够准确检测的最小浓度。


有经过配置标液试过吗?


我试过,今天试的。做的元素是铅。我的标准曲线浓度点是0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL,曲线的相关系数0.9997

之后我又配了0.05,0.04,0.03,0.02,0.01,0.005,0.002,0.001ug/mL的浓度点,以上述曲线为标准进行了测试。


低浓度点怎么样?


测出来的结果是这样的



图片看不到
依风1986
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检出限是一个计算值,是11次测量空白浓度标准偏差的三倍。而检测下限是仪器能够检测的最小浓度。一般认为是检出限的3—5五倍。


有经过配置标液试过吗?


对于方法检出限,有的方法有明确要求要验证。我们是有做。


是的,MATTEL方法不仅要求配置,还要求经过前处理,偏出不超过+/-10%才接受,有的是直接配置标液上机看实际测试结果如何。相对而言,MATTEL关于这块更结合实际,严谨细致
zhi2688
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