食品重金属及有害元素检测

主题:【已应助】果蔬中重金属的检测中湿法消解温度要怎么控制?

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ricelucky
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各位前辈好

在使用湿法消解时取1-5g样品,加10mL混合酸(铅:硝酸+高氯酸 9+1;镉:硝酸+高氯酸 4+1)浸泡过夜,

然后再电炉子上消解,因为我们实验室没有电炉子,用数显不锈钢电热板代替,这个温度应该怎么控制?

听说高氯酸很危险,容易发生爆炸,操作中应该注意什么?
推荐答案:huangza回复于2013/08/28
加的酸有点多,可能会有爆沸现象。可以减少样品量与加酸的量。

我们的做法是用烧杯加盖表面皿,电热板消解可以程序式进行,先120℃,逐渐升高温度至160℃,消解透明后,加水赶酸,至冒白烟,剩下1-2mL即可。
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依风1986
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ricelucky
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

有测试果蔬的标准吗?主要测哪些元素?


铅 用的GB 5009.12-2010,镉 用的GB 5009.15-2003,

上面只是说用电炉子消解,我们只有数显电热板,我们想知道具体的消解温度和时间。
ricelucky
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湿法消解时锥形瓶上放漏斗的作用?可不可以不放小漏斗?

可以不放小漏斗,放个表面皿效果也一样!不管是放漏斗还是表面皿其主要目的就是回流和防止污染损失等。有回流酸用量就少点,小姐效果就好些!
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2013/8/29 13:48:42 Last edit by jieqian1211
huangza
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加的酸有点多,可能会有爆沸现象。可以减少样品量与加酸的量。

我们的做法是用烧杯加盖表面皿,电热板消解可以程序式进行,先120℃,逐渐升高温度至160℃,消解透明后,加水赶酸,至冒白烟,剩下1-2mL即可。
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2013/8/28 16:53:05 Last edit by huangza
huangza
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原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
湿法消解时锥形瓶上放漏斗的作用?可不可以不放小漏斗?


主要是防止酸挥发过快,导致消解不彻底
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sdlzkw007
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原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
湿法消解时锥形瓶上放漏斗的作用?可不可以不放小漏斗?


冷凝回流,最好是放.
ricelucky
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原文由 huangza(huangza) 发表:
加的酸有点多,可能会有爆沸现象。可以减少样品量与加酸的量。

我们的做法是用烧杯加盖表面皿,电热板消解可以程序式进行,先120℃,逐渐升高温度至160℃,消解透明后,加水赶酸,至冒白烟,剩下1-2mL即可。


多谢前辈

这个消解和赶酸过程分别进行多久?

我们试着做了一下,用锥形瓶加漏斗,硝酸、高氯酸混酸进行消解,先是130度消解,后升到160,,又升到190度,一共消解了6个小时多了,但溶液还是红棕色,没有退色迹象,并且190度时也没有出现沸腾现象。这个是什么原因?
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依风1986
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

有测试果蔬的标准吗?主要测哪些元素?


铅 用的GB 5009.12-2010,镉 用的GB 5009.15-2003,

上面只是说用电炉子消解,我们只有数显电热板,我们想知道具体的消解温度和时间。


标准上电炉温度多少?
ricelucky
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

有测试果蔬的标准吗?主要测哪些元素?


铅 用的GB 5009.12-2010,镉 用的GB 5009.15-2003,

上面只是说用电炉子消解,我们只有数显电热板,我们想知道具体的消解温度和时间。


标准上电炉温度多少?


标准上只写到在电炉上消解,没有写出具体的温度。
zhushan
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是不是称样量有点大?一般1g稍多就好了,一开始不要升温太快,酸容易挥发;最后可以升到200,也可以稍高到220.湿法速度是慢的,效果也一般.
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2013/8/29 13:50:08 Last edit by jieqian1211
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