食品重金属及有害元素检测

主题:【第六届原创】果蔬重金属之水蜜桃中钙镁总量的检测

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【生活中的仪器分析】活动原创作品食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测

果蔬重金属之水蜜桃中钙镁总量的检测

前言:
鲁西南有俗语:桃养人、杏伤人、李子行里埋死人!意思就是桃子是好水果,可以多吃;杏子吃多了会上火甚至流鼻血,要少吃;“李子行”说的是李子树林的意思,鲁西南当地方言称树林为“树行”,比如几十棵连片栽种的杏树林称为“杏行”,几十棵连片栽种的苹果树林则称为“苹果行”。山东桃以肥城最为著名,肥城桃园镇所产雪桃与蜜桃可谓天下无双,肥城雪桃成熟于二十四节气的寒露时节,平均果重达500克,肉脆清爽、汁甜赛糖,解放前为贡品,解放后为60周年国庆大典国宴用桃,因产量少而珍稀,一般人是吃不到的。肥城水蜜桃熟于七月份汁水多果肉甜,含有多种维生素以及钙、磷等无机盐,本次所测定就是肥城水蜜桃,个头当然不小,但价格也是不菲,一大一小两个桃子一斤三两多重花了我近三十块大洋!

如果不是为了配合这次果蔬检测活动,可是舍不得买这么贵的桃子哟!
检测依据:
国家标准《水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法》(GB7477-87)。
分析试剂:
标准要求使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或与蒸馏水纯度相当的水。本次使用的是分析纯试剂和超纯水。EDTA二钠溶液的标定:500mg/L钙标准20ml稀释至50ml标定,已知钙的相对原子量为40.078,按常用为40算,500mg/L钙标准溶液约为12.5mmol/L。欲标定的EDTA二钠溶液的浓度C1m mol/L)计算公式为C1(C2V2)/V1。其中:C2为钙标准溶液的浓度,m mol/LV2为钙标准溶液的体积,mlV1为标定中所消耗的EDTA二钠溶液的体积,ml。经计算,标定的EDTA二钠溶液浓度C19.98m mol/L
样品制备:
水蜜桃削皮去核,桃皮就削了二两多重,好几块钱就这样白白飞走了。
取水蜜桃果肉榨成果法备用。削去皮的桃肉鲜嫩多汁,爱吃桃的人估计看了就要流口水的!

临滴定前取用时吸取果汁100ml200ml容量瓶内,加超纯水稀释至标线。此样品溶液中纯蜜桃汁含量为百分之五十。
样品测定:
用胖肚吸管分别吸取50.0ml桃汁试样和50.0ml超纯水空白样各两份250ml锥形瓶中,依次向4个锥形瓶中加4ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液,此时溶液应变为紫红色或紫色,但我目测桃汁溶液颜色却有点像似梅红色。
注意:向一个锥形瓶加完缓冲溶液和铬黑T指示液要立刻滴定并记录滴定量,千万不要四个瓶一起加,每滴定完上一个再向下一下锥形瓶内加缓冲溶液和铬黑T指示液。在不断振摇下,自滴定管向锥形瓶内滴定浓度C19.98m mol/LEDTA二钠溶液,在桃汁梅红色最后一点色调消失时停止滴定,共消耗EDTA二钠溶液4.37ml,扣除空白滴定值0.22ml,水蜜桃汁滴中所消耗的EDTA二钠溶液为4.15ml
测定结果:
钙和镁总量Cmmol/L)的结果表示计算公式为C=(C1V1/V0。其中C1为经标定的EDTA二钠溶液的浓度C1m mol/LV1为滴定中所消耗的EDTA二钠溶液的体积,mlV0为所测试样的体积,ml。经测定计算得水蜜桃纯桃汁中钙和镁总量C=(9.98m mol/L×4.15ml/ 25ml =1.66m mol/L
结论:
1m mol/L的钙和镁总量相当于100.1mg/L,经过计算所得1.66×100.1mg/L166mg/L因此由计算所知,所购买水蜜桃纯桃汁中钙和镁总量约为166mg/L按食品中水果钙镁测定的相关国家标准,需要对样品进行消化处理,避免水果榨汁后,残留在果肉纤维中的钙镁没有包含在最后的检测结果中。按果汁中钙镁测定的相关国家标准,所需几种试剂我实验室暂缺。综合实际情况,把果肉榨汁,采用水质中钙镁离子测量的标准方法,测量果汁中钙镁离子总量。所测得的数据理应比实际含量低,但是能够定性对比不同水果中钙镁离子总量,为大家挑选、食用水果提供一定的依据。并期望使用国家标准检测者检测后给个定论,做个比对,不甚感激!
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原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:20块钱一斤啊,真贵啊
这还是那天特价买的,这个水蜜桃原价47.6元/kg呢!都是每只半斤重以上的规格。
nphfm2009
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原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:有这么贵的水蜜桃啊
还有28元一斤的特级水蜜桃呢,我没舍得买!
lskls
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用钙标定EDTA,再来测定钙镁总量,这种方法仔细考昱是不够科学的。用仪器手段来测定更加准确。
lskls
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用钙标定EDTA,再来测定钙镁总量,这种方法仔细考昱是不够科学的。用仪器手段来测定更加准确。
该帖子作者被版主 v27641042积分, 2经验,加分理由:讨论有奖
lingyi509
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什么时候钙和镁也变成重金属了呀?这个说法怕是不妥~
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原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:什么时候钙和镁也变成重金属了呀?这个说法怕是不妥~
你看看水和废水分析第四版,钙和镁总量监测是不是在重金属篇里。
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