不好意思,前段时间休假,才看到你的短信
我看了你论坛里的帖子和现在的描述,如果确定了不是
液相、质谱、柱子的问题,而且走完标曲后连续走质控样品没有问题,那我个人认为可能为:
样品中的其他杂质在色谱柱上或整个系统中有保留,待你进一定数量的样品后,会聚积,影响你的待测物的离子化程度(即 基质效应,不同样品很可能基质效应不同,即抑制或促进离子化的程度不同)
确定是否为此原因的办法:不断提高连续进样的个数,如进完标曲后,进2针实际样品,然后进质控样QC(最好是低、中浓度的,一有差异就看出来;就用线性中的样品就行),确定是否过;然后,进4针S后进QC,如过;再8针S后进QC,直到QC不过时为至。 这样,你就确定,每个序列进多少样比较合适。
至于你之前做都可以,那现在做为什么不行?你就需要找到底是什么变化了:样品处理过程、样品处理用的溶剂、设备、甚至样品本身的变化(即样品中含的杂质不同,不同批样品经常会不同,可以用以前做的样品看看)
如果确实是因为样品的变化而引起,使得基质效应不同,那你的样品的处理方法可能就需要改变,尽可能的出去这些杂质,或者改变色谱条件,将这些物质拉开,使其不同时出峰,这样对待测物的离子化影响就小了。
还有,你有很31种染料,是都不过呢,还是就其中的几个?是不是保留时间小的呢?
如果是,那你就更需要改变流动相比例条件,将其保留时间变大,与前面出来的杂质分开,这样杂质就不会影响其离子化了。
希望这些对你有帮助,有问题还可以联系我