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主题：【求助】测大米中硒5009.93方法

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妖精高
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发表于：2017/07/07 10:15:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、根据5009.93中方法，测大米中硒，用的是微波消解方法，消解后加入50%的盐酸进行反应。
请问反应必须达到冒白烟和溶液颜色澄清为止吗？而且标准要求加入5ml的盐酸，如果达到溶液澄清我加入盐酸量大约45ml。
请问各位大神，是必须这么操作，还是有什么更好的方法，还是加热温度呢？
2、样品处理完后用原子荧光光度计检测硒含量，加入铁氰化钾是什么作用？我查说可以省略，或者用硫脲-抗坏血酸代替，请问需要多大浓度加入多少呢？
太感谢各位大神了。
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2017/7/7 16:48:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用抗坏血酸-硫脲，1%的浓度就行；
赶酸过程中加入盐酸
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2017/7/7 16:49:17 Last edit by huangza
妖精高
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2017/7/12 15:57:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
可以用抗坏血酸-硫脲，1%的浓度就行；
赶酸过程中加入盐酸
加入盐酸的量有要求吗？还是必须加热到溶液澄清为止啊。
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huangza
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2017/7/21 10:01:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 妖精高(v3041987) 发表:
加入盐酸的量有要求吗？还是必须加热到溶液澄清为止啊。


这个量你可以自己实验下，选一个有证标准物质看下结果怎样
我们是加入1mL，加热至近干
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Insm_44f23cbc
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2017/12/21 0:21:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主 请问你是怎么解决的??
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李三疯
lm2001-66
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2017/12/25 16:07:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以不加铁氰化钾，加硫脲也可以的
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半米雪
v3088115
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2018/2/8 11:56:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们都用微波消解，然后赶酸的时候加入3mL浓盐酸，然后赶酸的时候温度大约200度，剩下1mL左右就行。铁氰化钾还是要加，除干扰，加和不加，荧光值还是有很大差距，而且有些样品不稳定
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