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气相色谱（GC）

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主题：【分享】【实战宝典】如何正确选择合适的色谱柱箱温度？

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发表于：2020/07/16 11:26:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：ghsunmer

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/6351165

问题描述：

色谱柱温度，不仅影响色谱过程的热力学因素，也影响传质过程的动力学因素。柱温变化，不仅影响柱前端压力、载气流速等，更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。那么如何选择最合适的色谱柱箱温度呢？

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2020/7/16 11:27:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

解答：
气相色谱中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到：
一、色谱柱固定液的寿命
若柱温高于固定液的最高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。
二、分离效能和分析时间
若柱温过高了，会使各组分的分配系数变小，分离度减小；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。
三、化合物保留时间
柱温越高，出峰越快，保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%；如果柱温度变化5%，则组分的保留时间变化20%；
四、色谱峰峰形
柱温升高，正常情况下会导致半峰宽变窄，峰高变高，峰面积不变。但是组分峰高变高，以峰高进行定量时分析结果可能产生变化；反之柱温降低，则相反。
所以在柱温选择时需要从以下几方面出发：
首先，应保证柱温不高于固定液的最高使用温度（即色谱柱的最高耐受温度），避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命；
其次，选择合适的柱温，柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜，一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃，通过试验决定。对于沸点范围较宽的试样，应采用程序升温，按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。
最后，特别是要保证仪器柱温控制的稳定性、均匀性，以及实际温度与预设温度之间的一致性。一般气相色谱仪柱温控温精度为?0.1℃，有些厂家的可达到?0.01℃。

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