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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】GCMS进样标准品不出峰

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一吱小鱼

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发表于：2021/09/14 21:02:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前辈们好，最近使用岛津的气质测消毒副产物，卤乙腈这些。溶剂为丙酮，载气氦气，流速1.1ml/min。标准品浓度10 ppm，不分流进样，进样量1 uL，升温程序是40度开始以十度每分钟的速度升至250度，溶剂延迟一分钟，Scan模式下扫描定性，无法出峰，希望能得到建议，也欢迎大家讨论，感谢大家！图1：溶剂空白TIC，图2：溶剂空白放大图，下方为最高峰质谱图。图3：标准品的TIC图，图4：标准品的放大图，下方为最高峰的质谱图。可以看出，两者出峰时间一至，质谱图一致，我快被折磨疯了，一直这样，求各位帮助！

推荐答案：安平回复于2021/09/15

楼主忘记设定溶剂延迟了，首先修改一下再进样试试看。

此参数不良，溶剂出峰之后，检测器会关闭的，溶剂之后的数据采集也停止了。溶剂延迟设定不良，会损伤灯丝和检测器的。

基本检查顺序：

如果调谐正常，那么MS没有问题。

那么接下去就应该确认样品是否已经注入到检测器中，是否注射器、色谱柱良好和通畅。

再次是分析方法是否不良，scan方式下的质量数范围是否正确，sim方式选择的时间和离子是否正确，检测器电压是否过低，分流是否过大等问题。

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2021/9/15 15:27:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表: 楼主忘记设定溶剂延迟了，首先修改一下再进样试试看。此参数不良，溶剂出峰之后，检测器会关闭的，溶剂之后的数据采集也停止了。溶剂延迟设定不良，会损伤灯丝和检测器的。基本检查顺序：如果调谐正常，那么MS没有问题。那么接下去就应该确认样品是否已经注入到检测器中，是否注射器、色谱柱良好和通畅。再次是分析方法是否不良，scan方式下的质量数范围是否正确，sim方式选择的时间和离子是否正确，检测器电压是否过低，分流是否过大等问题。

感谢您的经验，我设定溶剂延迟1min是太短了对吗？设定到4min的样子再试试可吗？

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