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主题：【第十五届原创】甲烷总烃分析色谱仪气路解析与色谱柱优化

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danmaishenqiu
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发表于：2022/11/30 11:46:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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一、引言

  2019年4月，生态环境部关于印发《2019年地级及以上城市环境空气挥发分有机物监测方案》的通知。通知要求从5月份开始，增加非甲烷总烃（NMHC）指标监测。

  2019年7月，河南义马7.19空分事故，各地方应急局立即开展空分装置安全专项检查，严防类似事故发生。

  2019年12月,我公司环境空气分析小屋XHVOC3000甲烷/非甲烷总烃/甲醇检测色谱仪和空分分析小屋MODEL6000乙炔/总烃检测色谱仪先后投用运行。
图1 环境空气分析小屋和空分分析小屋监测仪器
二、甲烷/非甲烷总烃分析色谱仪气路解析

1 XHVOC3000色谱仪环境空气中CH4/NMHC分析

XHVOC3000色谱仪使用除烃空气为载气（排除氧气峰干扰），采用12通阀双定量管双色谱柱+反吹气路,120度柱箱温度，1.5分钟快速完成分析检测。

  图2 XHVOC3000色谱仪CH4/NMHC分析气路解析a


  图3 XHVOC3000色谱仪CH4/NMHC分析气路解析b

2 XHVOC3000色谱仪环境空气中微量甲醇分析

  载气为H2，使用吸附管低温富集采样、毛细管色谱柱、柱箱程序升温方法，分析空气中微量甲醇组分，分析时长约50分钟。

  图4 XHVOC3000色谱仪微量甲醇分析气路解析a


  图5 XHVOC3000色谱仪微量甲醇分析气路解析b


  图6 XHVOC3000色谱仪样气分析谱图

3 MODEL6000色谱仪空分样气中乙炔/总烃分析

  MODEL6000气相色谱仪使用2根HayeSep N 1/16英寸微填充色谱柱，双柱串联加十通阀切换反吹实现CH4、C2H4、C2H6、C2H2、C3+C4+C5、NMHC组分的快速分析。

  图7 MODEL6000色谱仪气路解析a


  图8 MODEL6000色谱仪气路解析b


  图9 MODEL6000色谱仪标气谱图

4 实验室空分样气中烃分析7820A色谱仪色谱柱优化

  2012年购买的安捷伦7820A色谱仪，配置1/8英寸4米混合多孔聚合物液氧中烃分析专用色谱柱（这种配置的安捷伦色谱仪很多），在实际使用过程中发现，程序升温基线上漂较大，C3+以上物质分析时间过长。2014年技改更换仪器色谱柱和检测器接口，用三氧化二铝毛细管柱替代原填充柱，柱效与时效得到大幅提升，美中不足，三氧化二铝色谱柱受载气中、样气中微量水分影响，各组分保留时间会逐渐往前飘移不能稳定。2019年改用HP-PLOT/Q毛细管色谱柱，上述问题得到解决，样气中C1-C3组分分析时间为6分钟，C1-C6组分分析时间约为10分钟。

  色谱仪参数设置：色谱柱流量10mL/分，柱箱温度 ① 恒定温度60℃保持6分钟；② 程序升温60℃保持1.6分，30℃/分升到180度保持3分钟。

  图10 空分样气中烃分析7820A色谱仪


  图11 原4米填充柱和更换三氧化二铝毛细色谱柱图片


  图12 7820A色谱仪气路图


  图13 技改后7820A色谱仪柱箱图


  图14 技改前7820A色谱仪烃标气分析谱图


    图15 技改后7820A色谱仪烃标气分析谱图

  图16 技改后7820A色谱仪烃标气添加碳5碳6分析谱图

三、总结

  XHVOC3000色谱仪选用玻璃微球、PorapakQ色谱柱加12通阀进样反吹气路，单检测器快速完成CH4/NMHC分析，MODEL6000色谱仪使用2根HayeSep N1/16英寸微填充色谱柱，实现C2组分分离，上述2种气路气路设计巧妙简捷，值得借鉴学习。实验室配置1/8英寸4米长烃分析专用填充柱的色谱仪有很多，技改用PLOT/Q毛细管柱替代填充柱，方法简单，效果显著。
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2022/11/30 23:30:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
技术改造后，用的是填充柱吗？
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danmaishenqiu
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2022/12/1 11:48:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
技术改造后，用的是填充柱吗？
技改：把原4米烃分析专用填充柱更换为PLOT/Q毛细管色谱柱
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zyl3367898
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2022/12/1 22:06:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你改成毛细管柱，那个填充柱的接头如何接毛细管柱？加了个连接头吗？但我看你的图是PEEK管，是这个管上的接头接进样口，里面可以接毛细管柱吗？
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danmaishenqiu
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2022/12/2 9:34:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你改成毛细管柱，那个填充柱的接头如何接毛细管柱？加了个连接头吗？但我看你的图是PEEK管，是这个管上的接头接进样口，里面可以接毛细管柱吗？

      图A 用购买阀与毛细管柱连接接头，连接毛细管柱


        图B  没有专用连接头的2种阀和毛细柱连接方法
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2022/12/4 16:12:47 Last edit by danmaishenqiu
danmaishenqiu
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2022/12/2 9:52:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你改成毛细管柱，那个填充柱的接头如何接毛细管柱？加了个连接头吗？但我看你的图是PEEK管，是这个管上的接头接进样口，里面可以接毛细管柱吗？
原本是想写在线色谱仪故障维修，面较窄，改写气路解析了
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2022/12/4 16:04:34 Last edit by danmaishenqiu
hejiahuan
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2022/12/4 19:52:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流程图和技改后峰型都很漂亮。
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danmaishenqiu
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2022/12/5 8:47:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hejiahuan(hejiahuan) 发表:
流程图和技改后峰型都很漂亮。
使用除烃空气为载气，12通阀双柱快速甲烷/非甲烷总烃分析，使用2根Hayesep.N微填充柱加十通阀反吹快速分离C2(乙烯、乙烷、乙炔)和C3+C4+C5(含甲醇)烃类化合物，上述2种气路简捷高效，各有千秋，单FID检测器配置可大幅降低购置费用，化验室空分烃类化合物分析色谱仪配置了4米液氧中烃专用色谱柱的有很多，用0.53mmPLOT/Q毛细柱替换，柱效/时效提示明显。“甲烷总烃分析色谱仪气路解析与色谱柱优化“这篇文章，为实验室采购甲烷/非甲烷总烃分析色谱仪时提供很好的选择方案（文中微填充柱可以用毛细柱替代）。
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2022/12/5 8:50:33 Last edit by danmaishenqiu
Insm_f4ac0ff8
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2022/12/24 21:19:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是个高手！
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Insm_f4ac0ff8
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2022/12/24 22:13:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你买的接头是没问题的，不买接头用隔垫做的那个太凑合了，效果估计也不好，死体积会太大了吧？
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2022/12/25 8:28:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_f4ac0ff8(Insm_f4ac0ff8) 发表:你买的接头是没问题的，不买接头用隔垫做的那个太凑合了，效果估计也不好，死体积会太大了吧？
0.53mm毛细柱刚好可伸入到原填充柱接头1/16英寸不锈钢管中，用打孔器、隔垫制作3个小密封垫，在没有买到毛细管柱接头前一直在使用密封垫连接，没有问题！
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